Fremstilling og egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcellulose(HPMC) er et naturligt polymermateriale med rigelige ressourcer, vedvarende og god vandopløselighed og filmdannende egenskaber.Det er et ideelt råmateriale til fremstilling af vandopløselige emballagefilm.

Vandopløselig emballagefilm er en ny type grønt emballagemateriale, som har fået stor opmærksomhed i Europa og USA og andre lande.Det er ikke kun sikkert og bekvemt at bruge, men løser også problemet med bortskaffelse af emballageaffald.På nuværende tidspunkt bruger vandopløselige film hovedsageligt petroleumsbaserede materialer som polyvinylalkohol og polyethylenoxid som råmaterialer.Petroleum er en ikke-vedvarende ressource, og anvendelse i stor skala vil forårsage ressourcemangel.Der findes også vandopløselige film med naturlige stoffer som stivelse og protein som råmateriale, men disse vandopløselige film har dårlige mekaniske egenskaber.I dette papir blev en ny type vandopløselig emballagefilm fremstillet ved opløsningsstøbning af filmdannende metode under anvendelse af hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale.Virkningerne af koncentrationen af ​​HPMC filmdannende væske og filmdannende temperatur på trækstyrken, brudforlængelsen, lystransmittansen og vandopløseligheden af ​​HPMC vandopløselige emballagefilm blev diskuteret.Glycerol, sorbitol og glutaraldehyd blev brugt. Yderligere forbedre ydeevnen af ​​HPMC vandopløselig emballagefilm.Endelig, for at udvide anvendelsen af ​​HPMC vandopløselig emballagefilm i fødevareemballage, blev bambusblad antioxidant (AOB) brugt til at forbedre antioxidantegenskaberne af HPMC vandopløselig emballagefilm.De vigtigste resultater er som følger:

(1) Med stigningen af ​​HPMC-koncentrationen steg trækstyrken og forlængelsen ved brud af HPMC-film, mens lystransmittansen faldt.Når HPMC-koncentrationen er 5%, og den filmdannende temperatur er 50°C, er HPMC-filmens omfattende egenskaber bedre.På dette tidspunkt er trækstyrken omkring 116 MPa, brudforlængelsen er omkring 31%, lystransmittansen er 90%, og vandopløsningstiden er 55 min.

(2) Blødgøringsmidlerne glycerol og sorbitol forbedrede de mekaniske egenskaber af HPMC-film, hvilket signifikant øgede deres forlængelse ved brud.Når indholdet af glycerol er mellem 0,05 % og 0,25 %, er virkningen den bedste, og brudforlængelsen af ​​HPMC vandopløselig emballagefilm når omkring 50 %;når indholdet af sorbitol er 0,15 %, øges brudforlængelsen til 45 % eller deromkring.Efter at den vandopløselige HPMC-emballagefilm var blevet modificeret med glycerol og sorbitol, faldt trækstyrken og de optiske egenskaber, men faldet var ikke signifikant.

(3) Infrarød spektroskopi (FTIR) af den glutaraldehyd-tværbundne HPMC vandopløselige emballagefilm viste, at glutaraldehyd var tværbundet med filmen, hvilket reducerede vandopløseligheden af ​​den HPMC vandopløselige emballagefilm.Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd var 0,25%, nåede de mekaniske egenskaber og optiske egenskaber af filmene det optimale.Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd var 0,44%, nåede vandopløsningstiden 135 min.

(4) Tilsætning af en passende mængde AOB til den vandopløselige HPMC-filmdannende opløsning til emballagefilm kan forbedre filmens antioxidantegenskaber.Når 0,03% AOB blev tilsat, havde AOB/HPMC-filmen en opfangningshastighed på ca. 89% for DPPH-frie radikaler, og opfangningseffektiviteten var den bedste, som var 61% højere end den for HPMC-filmen uden AOB, og vandet opløseligheden blev også væsentligt forbedret.

Nøgleord: vandopløselig emballagefilm;hydroxypropylmethylcellulose;blødgøringsmiddel;tværbindingsmiddel;antioxidant.

Indholdsfortegnelse

Resumé………………………………………….……………………………………………………………………………………………….I

ABSTRAKT………………………………………………………………………………………………………………………………………………………II

Indholdsfortegnelse……………………………………………….………………………………………………………………………………………i

Kapitel 1 Introduktion……………………………………….……………………………………………… …………………..1

1.1 Vandopløselig film……………………………………………… ……………………………………………………… …………….1

1.1.1 Polyvinylalkohol (PVA) vandopløselig film ………………………………………………… ………………… 1

1.1.2 Polyethylenoxid (PEO) vandopløselig film ………………………………………………… …………..2

1.1.3Stivelsesbaseret vandopløselig film………………………………………………… ……………………………………….2

1.1.4 Proteinbaserede vandopløselige film……………………………………………………… ………………………………….2

1.2 Hydroxypropylmethylcellulose ………………………………………………….. ………………………………………………3

1.2.1 Strukturen af ​​hydroxypropylmethylcellulose ………………………………………………… ………….3

1.2.2 Vandopløselighed af hydroxypropylmethylcellulose ………………………………………………… …………4

1.2.3 Filmdannende egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose ……………………………………………….4

1.3 Plasticeringsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm………………………………………..4

1.4 Tværbindingsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm……………………………………….5

1.5 Antioxidative egenskaber af hydroxypropylmethylcellulosefilm……………………………………….5

1.6 Forslag til emnet……………………………………………………………………….………………………………………….7

1.7 Forskningsindhold ………………………………………… ……………………………………………………… ………………..7

Kapitel 2 Fremstilling og egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose Vandopløselig emballagefilm……………………………………………………………………………………………………………… ………………………………….8

2.1 Indledning ………………………………………… ……………………………………………………… ………………………………….8

2.2 Eksperimentelt afsnit ………………………………………………………………………….………………………………………….8

2.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter………………………………………………………………….………..8

2.2.2 Prøveforberedelse ………………………………………………… ………………………………………………………………..9

2.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………….. ……………………….9

2.2.4 Databehandling………………………………………………….………………………………………………………………………10

2.3 Resultater og diskussion ………………………………………… ……………………………………………………… ………10

2.3.1 Virkningen af ​​filmdannende opløsningskoncentration på HPMC tyndfilm ………………………….. ………………………………………………………………………… ………………………………………………………….10

2.3.2 Indflydelse af filmdannelsestemperatur på HPMC tyndfilm ………………………………………………… ………………………………………………………………… …………………………………………..13

2.4 Kapitelsammendrag ………………………………………… ……………………………………….. 16

Kapitel 3 Effekter af blødgøringsmidler på HPMC vandopløselige emballagefilm …………………………………………………………………………………..17

3.1 Indledning ………………………………………………………………… ……………………………………………………… 17

3.2 Eksperimentelt afsnit ……………………………………………… ……………………………………………………… ………..17

3.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter ………………………………………… …………………………………17

3.2.2 Prøveforberedelse …………………………………………………………………………………………18

3.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………….. ………………………….18

3.2.4 Databehandling……………………………………………………………….………………………………………..19

3.3 Resultater og diskussion ………………………………………… …………………………………………………19

3.3.1 Virkningen af ​​glycerol og sorbitol på det infrarøde absorptionsspektrum af HPMC tyndfilm ………………………………………………………………………………………………… ………………………………………….19

3.3.2 Virkningen af ​​glycerol og sorbitol på XRD-mønstrene af HPMC tyndfilm ……………………………………………………………………………………………… …………………………………………………..20

3.3.3 Virkninger af glycerol og sorbitol på de mekaniske egenskaber af HPMC tyndfilm………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………….21

3.3.4 Virkninger af glycerol og sorbitol på de optiske egenskaber af HPMC-film……………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………22

3.3.5 Indflydelsen af ​​glycerol og sorbitol på vandopløseligheden af ​​HPMC-film……….23

3.4 Kapitelsammendrag ………………………………………… …………………………………………………………..24

Kapitel 4 Effekter af tværbindingsmidler på HPMC vandopløselige emballagefilm ………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………25

4.1 Introduktion ………………………………………………………………………………………………………………………….25

4.2 Eksperimentelt afsnit ……………………………………………… …………………………………………………25

4.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter ………………………………………… …………………25

4.2.2 Prøveforberedelse ………………………………………… ………………………………………………..26

4.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………….. ………….26

4.2.4 Databehandling……………………………………………………………………….………………………………………..26

4.3 Resultater og diskussion ………………………………………………………………… …………………………………………27

4.3.1 Infrarødt absorptionsspektrum af glutaraldehyd-tværbundne HPMC tynde film………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………..27

4.3.2 XRD-mønstre af glutaraldehyd-tværbundne HPMC-tynde film………………………………..27

4.3.3 Effekten af ​​glutaraldehyd på vandopløseligheden af ​​HPMC-film…………………..28

4.3.4 Effekten af ​​glutaraldehyd på de mekaniske egenskaber af HPMC tyndfilm … 29

4.3.5 Effekten af ​​glutaraldehyd på de optiske egenskaber af HPMC-film …………………29

4.4 Kapitelsammendrag ………………………………………… ……………………………………….. 30

Kapitel 5 Naturlig antioxidant HPMC vandopløselig emballagefilm …………………………..31

5.1 Indledning ………………………………………………………………… ………………………………………………………………31

5.2 Eksperimentelt afsnit ………………………………………………… ………………………………………………………………31

5.2.1 Eksperimentelle materialer og eksperimentelle instrumenter………………………………………………………31

5.2.2 Prøveforberedelse ………………………………………… ………………………………………………………………….32

5.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………….. ………………………32

5.2.4 Databehandling……………………………………………………………….…………………………………………………………33

5.3 Resultater og analyse ………………………………………… ……………………………………………………… …………….33

5.3.1 FT-IR-analyse ………………………………………… ……………………………………………………… ………… 33

5.3.2 XRD-analyse ………………………………………… ……………………………………………………… ………..34

5.3.3 Antioxidantegenskaber ………………………………………… ……………………………………………………… 34

5.3.4 Vandopløselighed ………………………………………… ……………………………………………………… ………………….35

5.3.5 Mekaniske egenskaber ………………………………………… ………………………………………………………..36

5.3.6 Optisk ydeevne ……………………………………………… …………………………………………………37

5.4 Kapiteloversigt ………………………………………… ……………………………………………… ……….37

Kapitel 6 Konklusion ………………………………………………………………….…………………………………………..39

referencer………………………………………… ……………………………………………… ………………………………… 40

Forskningsoutput under uddannelser ………………………………………… …………………………..44

Anerkendelser ………………………………………… ……………………………………………… ……………….46

Kapitel 1 Introduktion

Som et nyt grønt emballagemateriale er vandopløselig emballagefilm blevet meget brugt i emballering af forskellige produkter i udlandet (såsom USA, Japan, Frankrig osv.) [1].Vandopløselig film er, som navnet antyder, en plastfilm, der kan opløses i vand.Den er lavet af vandopløselige polymermaterialer, der kan opløses i vand og fremstilles ved en specifik filmdannende proces.På grund af dens særlige egenskaber er den meget velegnet til folk at pakke.Derfor er flere og flere forskere begyndt at være opmærksomme på kravene til miljøbeskyttelse og bekvemmelighed [2].

1.1 Vandopløselig film

På nuværende tidspunkt er vandopløselige film hovedsageligt vandopløselige film, der bruger petroleumsbaserede materialer som polyvinylalkohol og polyethylenoxid som råmaterialer, og vandopløselige film, der bruger naturlige stoffer som stivelse og protein som råmaterialer.

1.1.1 Vandopløselig film af polyvinylalkohol (PVA).

På nuværende tidspunkt er de mest udbredte vandopløselige film i verden hovedsageligt vandopløselige PVA-film.PVA er en vinylpolymer, der kan bruges af bakterier som kulstofkilde og energikilde, og som kan nedbrydes under påvirkning af bakterier og enzymer [3] ], som tilhører en slags bionedbrydeligt polymermateriale med lav pris, fremragende olie modstand, opløsningsmiddelresistens og gasbarriereegenskaber [4].PVA-film har gode mekaniske egenskaber, stærk tilpasningsevne og god miljøbeskyttelse.Det har været meget brugt og har en høj grad af kommercialisering.Det er langt den mest udbredte og største vandopløselige emballagefilm på markedet [5].PVA har god nedbrydelighed og kan nedbrydes af mikroorganismer for at generere CO2 og H2O i jorden [6].Det meste af forskningen i vandopløselige film er nu at modificere og blande dem for at opnå bedre vandopløselige film.Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] undersøgte fremstillingen af ​​en vandopløselig emballagefilm med PVA som hovedråmaterialet og bestemte det optimale masseforhold ved ortogonalt eksperiment: oxideret stivelse (O-ST) 20%, gelatine 5% , glycerol 16%, natriumdodecylsulfat (SDS) 4%.Efter mikrobølgetørring af den opnåede film er den vandopløselige tid i vand ved stuetemperatur 101 s.

At dømme ud fra den nuværende forskningssituation er PVA-film meget udbredt, lav pris og fremragende i forskellige egenskaber.Det er det mest perfekte vandopløselige emballagemateriale på nuværende tidspunkt.Men som et oliebaseret materiale er PVA en ikke-fornyelig ressource, og dens råmaterialeproduktionsproces kan være forurenet.Selvom USA, Japan og andre lande har opført det som et ikke-giftigt stof, er der stadig tvivl om dets sikkerhed.Både indånding og indtagelse er skadeligt for kroppen [8], og det kan ikke kaldes en komplet grøn kemi.

1.1.2 Vandopløselig film af polyethylenoxid (PEO).

Polyethylenoxid, også kendt som polyethylenoxid, er en termoplastisk, vandopløselig polymer, der kan blandes med vand i ethvert forhold ved stuetemperatur [9].Strukturformlen for polyethylenoxid er H-(-OCH2CH2-) n-OH, og dens relative molekylmasse vil påvirke dens struktur.Når molekylvægten er i området 200~20000, kaldes det polyethylenglycol (PEG), og molekylvægten er større end 20.000 kan kaldes polyethylenoxid (PEO) [10].PEO er et hvidt flydende granulært pulver, som er let at behandle og forme.PEO-film fremstilles normalt ved at tilsætte blødgøringsmidler, stabilisatorer og fyldstoffer til PEO-harpikser gennem termoplastisk behandling [11].

PEO-film er en vandopløselig film med god vandopløselighed på nuværende tidspunkt, og dens mekaniske egenskaber er også gode, men PEO har relativt stabile egenskaber, relativt vanskelige nedbrydningsforhold og langsom nedbrydningsproces, som har en vis indvirkning på miljøet, og de fleste af dens hovedfunktioner kan bruges.PVA film alternativ [12].Derudover har PEO også en vis toksicitet, så det bruges sjældent i produktemballage [13].

1.1.3 Stivelsesbaseret vandopløselig film

Stivelse er en naturlig højmolekylær polymer, og dens molekyler indeholder et stort antal hydroxylgrupper, så der er en stærk vekselvirkning mellem stivelsesmolekyler, så stivelse er svær at smelte og behandle, og stivelsens forenelighed er dårlig, og det er svært at interagere med andre polymerer.behandlet sammen [14,15].Vandopløseligheden af ​​stivelse er dårlig, og det tager lang tid at svulme op i koldt vand, så modificeret stivelse, det vil sige vandopløselig stivelse, bruges ofte til at fremstille vandopløselige film.Generelt modificeres stivelse kemisk ved metoder såsom esterificering, etherificering, podning og tværbinding for at ændre stivelsens oprindelige struktur og derved forbedre stivelsens vandopløselighed [7,16].

Indfør etherbindinger i stivelsesgrupper med kemiske midler eller brug stærke oxidanter til at ødelægge stivelsens iboende molekylære struktur for at opnå modificeret stivelse med bedre ydeevne [17], og for at opnå vandopløselig stivelse med bedre filmdannende egenskaber.Men ved lav temperatur har stivelsesfilm ekstremt dårlige mekaniske egenskaber og dårlig gennemsigtighed, så i de fleste tilfælde skal den fremstilles ved at blande med andre materialer såsom PVA, og den faktiske brugsværdi er ikke høj.

1.1.4 Proteinbaseret vandopløselig tynd

Protein er et biologisk aktivt naturligt makromolekylært stof indeholdt i dyr og planter.Da de fleste proteinstoffer er uopløselige i vand ved stuetemperatur, er det nødvendigt at løse opløseligheden af ​​proteiner i vand ved stuetemperatur for at fremstille vandopløselige film med proteiner som materialer.For at forbedre opløseligheden af ​​proteiner skal de modificeres.Almindelige kemiske modifikationsmetoder omfatter dephthalemination, phthaloamidering, phosphorylering osv. [18];effekten af ​​modifikation er at ændre proteinets vævsstruktur og derved øge opløseligheden, gelering. Funktioner som vandabsorption og stabilitet opfylder behovene for produktion og forarbejdning.Proteinbaserede vandopløselige film kan fremstilles ved at bruge landbrugs- og bibeskæftigelsesaffald såsom dyrehår som råmateriale, eller ved at specialisere sig i produktion af højproteinplanter for at opnå råmaterialer uden behov for petrokemisk industri, og materialer er vedvarende og har mindre indvirkning på miljøet [19].Imidlertid har de vandopløselige film fremstillet af det samme protein som matrixen dårlige mekaniske egenskaber og lav vandopløselighed ved lav temperatur eller stuetemperatur, så deres anvendelsesområde er snævert.

Sammenfattende er det af stor betydning at udvikle et nyt, fornybart, vandopløseligt emballagefilmmateriale med fremragende ydeevne for at forbedre manglerne ved nuværende vandopløselige film.

Hydroxypropyl Methyl Cellulose (HydroxyPropyl Methyl Cellulose, forkortet HPMC) er et naturligt polymermateriale, ikke kun rigt på ressourcer, men også ugiftigt, harmløst, billigt, ikke konkurrerer med mennesker om mad og en rigelig vedvarende ressource i naturen [20] ].Det har god vandopløselighed og filmdannende egenskaber og har betingelserne for fremstilling af vandopløselige emballagefilm.

1.2 Hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropyl Methyl Cellulose (HydroxyPropyl Methyl Cellulose, forkortet HPMC), også forkortet som hypromellose, opnås fra naturlig cellulose gennem alkaliseringsbehandling, etherificeringsmodifikation, neutraliseringsreaktion og vaske- og tørreprocesser.Et vandopløseligt cellulosederivat [21].Hydroxypropylmethylcellulose har følgende egenskaber:

(1) Rigelige og vedvarende kilder.Råmaterialet af hydroxypropylmethylcellulose er den mest udbredte naturlige cellulose på jorden, som tilhører organiske vedvarende ressourcer.

(2) Miljøvenlig og biologisk nedbrydelig.Hydroxypropylmethylcellulose er ugiftigt og uskadeligt for menneskekroppen og kan bruges i medicin- og fødevareindustrien.

(3) Bred vifte af anvendelser.Som et vandopløseligt polymermateriale har hydroxypropylmethylcellulose god vandopløselighed, dispersion, fortykkelse, vandretention og filmdannende egenskaber og kan i vid udstrækning anvendes i byggematerialer, tekstiler osv., fødevarer, daglige kemikalier, belægninger og elektronik og andre industriområder [21].

1.2.1 Struktur af hydroxypropylmethylcellulose

HPMC opnås fra naturlig cellulose efter alkalisering, og en del af dets polyhydroxypropylether og methyl er foretret med propylenoxid og methylchlorid.Den generelle kommercialiserede HPMC-methylsubstitutionsgrad varierer fra 1,0 til 2,0, og den gennemsnitlige hydroxypropylsubstitutionsgrad varierer fra 0,1 til 1,0.Dens molekylære formel er vist i figur 1.1 [22]

På grund af den stærke hydrogenbinding mellem naturlige cellulosemakromolekyler er det svært at opløse i vand.Opløseligheden af ​​etherificeret cellulose i vand er væsentligt forbedret, fordi ethergrupper indføres i etherificeret cellulose, som ødelægger hydrogenbindingerne mellem cellulosemolekyler og øger dens opløselighed i vand [23] .Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) er en typisk hydroxyalkylalkyl blandet ether [21], dens strukturelle enhed D-glucopyranoserest indeholder methoxy (-OCH3), hydroxypropoxy (-OCH2 CH-(CH3) n OH) og uomsatte hydroxylgrupper, ydeevnen af celluloseblandede ethere er en omfattende afspejling af hver gruppes koordinering og bidrag.-[OCH2CH(CH3)] n OH Hydroxylgruppen i enden af ​​n OH-gruppen er en aktiv gruppe, som kan alkyleres og hydroxyalkyleres yderligere, og den forgrenede kæde er længere, hvilket har en vis intern blødgørende effekt på makromolekylet kæde;-OCH3 er en end-capping gruppe, reaktionsstedet vil blive inaktiveret efter substitution, og det tilhører en kort struktureret hydrofob gruppe [21].Hydroxylgrupperne på den nyligt tilføjede grenkæde og de resterende hydroxylgrupper på glucoseresterne kan modificeres af ovenstående grupper, hvilket resulterer i ekstremt komplekse strukturer og justerbare egenskaber inden for et vist energiområde [24].

1.2.2 Vandopløselighed af hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcellulose har mange fremragende egenskaber på grund af sin unikke struktur, hvoraf den mest bemærkelsesværdige er dens vandopløselighed.Det svulmer til en kolloid opløsning i koldt vand, og opløsningen har en vis overfladeaktivitet, høj gennemsigtighed og stabil ydeevne [21].Hydroxypropylmethylcellulose er faktisk en celluloseether opnået efter at methylcellulose er modificeret ved propylenoxid-foretring, så den har stadig karakteristika for koldtvandsopløselighed og varmtvandsuopløselighed svarende til methylcellulose [21], og dens vandopløselighed i vand blev forbedret.Methylcellulose skal placeres ved 0 til 5 °C i 20 til 40 minutter for at opnå en produktopløsning med god gennemsigtighed og stabil viskositet [25].Opløsningen af ​​hydroxypropylmethylcelluloseprodukt behøver kun at være ved 20-25 °C for at opnå god stabilitet og god gennemsigtighed [25].For eksempel kan den pulveriserede hydroxypropylmethylcellulose (granulær form 0,2-0,5 mm) let opløses i vand ved stuetemperatur uden afkøling, når viskositeten af ​​4% vandig opløsning når 2000 centipoise ved 20°C.

1.2.3 Filmdannende egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcelluloseopløsning har fremragende filmdannende egenskaber, som kan give gode betingelser for coating af farmaceutiske præparater.Belægningsfilmen, der dannes af den, er farveløs, lugtfri, sej og gennemsigtig [21].

Yan Yanzhong [26] brugte en ortogonal test til at undersøge de filmdannende egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose.Screening blev udført på tre niveauer med forskellige koncentrationer og forskellige opløsningsmidler som faktorer.Resultaterne viste, at tilsætning af 10 % hydroxypropylmethylcellulose til 50 % ethanolopløsning havde de bedste filmdannende egenskaber og kunne bruges som et filmdannende materiale til lægemiddelfilm med langvarig frigivelse.

1.1 Plasticeringsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm

Som en naturlig fornyelig ressource har filmen fremstillet af cellulose som råmateriale god stabilitet og forarbejdelighed og er biologisk nedbrydelig efter at være kasseret, hvilket er uskadeligt for miljøet.Ikke-plastificerede cellulosefilm har imidlertid dårlig sejhed, og cellulose kan blødgøres og modificeres.

[27] brugte triethylcitrat og acetyltetrabutylcitrat til at blødgøre og modificere celluloseacetatpropionat.Resultaterne viste, at brudforlængelsen af ​​celluloseacetatpropionatfilmen blev forøget med 36% og 50%, når massefraktionen af ​​triethylcitrat og acetyltetrabutylcitrat var 10%.

Luo Qiushui et al [28] undersøgte virkningerne af blødgøringsmidler glycerol, stearinsyre og glucose på de mekaniske egenskaber af methylcellulosemembraner.Resultaterne viste, at forlængelseshastigheden af ​​methylcellulosemembran var bedre, når glycerolindholdet var 1,5%, og forlængelsesforholdet for methylcellulosemembran var bedre, når tilsætningsindholdet af glucose og stearinsyre var 0,5%.

Glycerol er en farveløs, sød, klar, tyktflydende væske med en varm sød smag, almindeligvis kendt som glycerin.Velegnet til analyse af vandige opløsninger, blødgøringsmidler, blødgøringsmidler osv. Den kan opløses med vand i alle forhold, og lavkoncentrationsglycerolopløsningen kan bruges som smøreolie til at fugte huden.Sorbitol, hvidt hygroskopisk pulver eller krystallinsk pulver, flager eller granulat, lugtfri.Det har funktionerne fugtabsorption og vandretention.Tilføjelse af lidt i produktionen af ​​tyggegummi og slik kan holde maden blød, forbedre tilrettelæggelsen og reducere hærdningen og spille rollen som sand.Glycerol og sorbitol er begge vandopløselige stoffer, som kan blandes med vandopløselige celluloseethere [23].De kan bruges som blødgørere til cellulose.Efter tilsætning kan de forbedre fleksibiliteten og forlængelsen ved brud af cellulosefilm.[29].Generelt er koncentrationen af ​​opløsningen 2-5%, og mængden af ​​blødgøringsmiddel er 10-20% celluloseether.Hvis indholdet af blødgøringsmiddel er for højt, vil svindfænomenet kolloid dehydrering opstå ved høj temperatur [30].

1.2 Tværbindingsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm

Den vandopløselige film har god vandopløselighed, men den forventes ikke at opløses hurtigt, når den bruges i nogle tilfælde, såsom frøemballageposer.Frøene er pakket ind med en vandopløselig film, som kan øge frøenes overlevelsesgrad.For at beskytte frøene forventes det på nuværende tidspunkt ikke, at filmen opløses hurtigt, men filmen bør først have en vis vandtilbageholdende effekt på frøene.Derfor er det nødvendigt at forlænge filmens vandopløselige tid.[21].

Grunden til, at hydroxypropylmethylcellulose har god vandopløselighed, er, at der er et stort antal hydroxylgrupper i dens molekylære struktur, og disse hydroxylgrupper kan gennemgå en tværbindingsreaktion med aldehyder for at lave hydroxypropylmethylcellulosemolekyler. Hydrofile hydroxylgrupper i hydroxypropylmethylcellulose reduceres , hvorved vandopløseligheden af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilmen reduceres, og tværbindingsreaktionen mellem hydroxylgrupper og aldehyder vil generere mange kemiske bindinger, som også kan forbedre filmens mekaniske egenskaber til en vis grad.Aldehyderne tværbundet med hydroxypropylmethylcellulose omfatter glutaraldehyd, glyoxal, formaldehyd osv. Blandt dem har glutaraldehyd to aldehydgrupper, og tværbindingsreaktionen er hurtig, og glutaraldehyd er et almindeligt anvendt desinfektionsmiddel.Det er relativt sikkert, så glutaraldehyd bruges generelt som tværbindingsmiddel for ethere.Mængden af ​​denne type tværbindingsmiddel i opløsningen er generelt 7 til 10% af vægten af ​​etheren.Behandlingstemperaturen er omkring 0 til 30 ° C, og tiden er 1 ~ 120 minutter [31].Tværbindingsreaktionen skal udføres under sure betingelser.Først tilsættes en uorganisk stærk syre eller organisk carboxylsyre til opløsningen for at justere opløsningens pH til ca. 4-6, og derefter tilsættes aldehyder for at udføre tværbindingsreaktionen [32].Anvendte syrer omfatter HCl, H2SO4, eddikesyre, citronsyre og lignende.Syren og aldehydet kan også tilsættes på samme tid for at få opløsningen til at udføre tværbindingsreaktionen i det ønskede pH-område [33].

1.3 Antioxidative egenskaber af hydroxypropylmethylcellulosefilm

Hydroxypropylmethylcellulose er rig på ressourcer, let at danne film og har en god friskholdende effekt.Som fødevarekonserveringsmiddel har det et stort udviklingspotentiale [34-36].

Zhuang Rongyu[37] brugte hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) spiselig film, coated den på tomat og opbevarede den derefter ved 20 °C i 18 dage for at studere dens effekt på tomats fasthed og farve.Resultaterne viser, at hårdheden af ​​tomat med HPMC-belægning er højere end uden belægning.Det blev også bevist, at HPMC spiselig film kunne forsinke farveændringen af ​​tomater fra pink til rød, når de opbevares ved 20 ℃.

[38] undersøgte virkningerne af hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) belægningsbehandling på kvaliteten, anthocyaninsyntesen og antioxidantaktiviteten af ​​"Wuzhong" laurbærfrugt under køleopbevaring.Resultaterne viste, at antioxidationsydelsen af ​​bayberry behandlet med HPMC-film blev forbedret, og henfaldshastigheden under opbevaring blev reduceret, og effekten af ​​5% HPMC-film var den bedste.

Wang Kaikai et al.[39] brugte "Wuzhong" bayberry frugt som testmateriale til at studere effekten af ​​riboflavin-kompleks hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) belægning på kvaliteten og antioxidantegenskaberne af postharvest bayberry frugt under opbevaring ved 1 ℃.virkning af aktivitet.Resultaterne viste, at den riboflavin-sammensatte HPMC-belagte bayberry-frugt var mere effektiv end den enkelte riboflavin- eller HPMC-belægning, hvilket effektivt reducerede nedbrydningshastigheden af ​​bayberry-frugter under opbevaring og forlængede derved frugtens opbevaringsperiode.

I de senere år har folk stillet højere og højere krav til fødevaresikkerhed.Forskere i ind- og udland har gradvist flyttet deres forskningsfokus fra fødevaretilsætningsstoffer til emballagematerialer.Ved at tilføje eller sprøjte antioxidanter i emballagematerialer kan de reducere fødevareoxidation.Effekten af ​​henfaldshastighed [40].Naturlige antioxidanter har været meget bekymrede på grund af deres høje sikkerhed og gode sundhedseffekter på den menneskelige krop [40,41].

Antioxidant of Bamboo Leaves (forkortet AOB) er en naturlig antioxidant med unik naturlig bambusduft og god vandopløselighed.Det er opført i den nationale standard GB2760 og er blevet godkendt af sundhedsministeriet som en antioxidant til naturlige fødevarer.Det kan også bruges som fødevaretilsætningsstof til kødprodukter, akvatiske produkter og puffede fødevarer [42].

Sun Lina osv.[42]gennemgik hovedkomponenterne og egenskaberne af bambusbladantioxidanter og introducerede anvendelsen af ​​bambusbladantioxidanter i fødevarer.Ved at tilføje 0,03% AOB til frisk mayonnaise er antioxidanteffekten den mest åbenlyse på nuværende tidspunkt.Sammenlignet med den samme mængde te-polyphenol-antioxidanter, er dens antioxidantvirkning tydeligvis bedre end te-polyphenolernes;tilføjer 150 % til øl Ved mg/L øges øllets antioxidantegenskaber og lagringsstabilitet markant, og øllet har god kompatibilitet med vinkroppen.Samtidig med at den sikrer den originale kvalitet af vinkroppen, øger den også aromaen og den bløde smag af bambusblade [43].

Sammenfattende har hydroxypropylmethylcellulose gode filmdannende egenskaber og fremragende ydeevne.Det er også et grønt og nedbrydeligt materiale, som kan bruges som emballagefilm inden for emballage [44-48].Glycerol og sorbitol er begge vandopløselige blødgørere.Tilsætning af glycerol eller sorbitol til den cellulosefilmdannende opløsning kan forbedre sejheden af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilmen og derved øge forlængelsen ved brud af filmen [49-51].Glutaraldehyd er et almindeligt anvendt desinfektionsmiddel.Sammenlignet med andre aldehyder er det relativt sikkert og har en dialdehydgruppe i molekylet, og tværbindingshastigheden er relativt hurtig.Det kan bruges som en tværbindingsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm.Den kan justere filmens vandopløselighed, så filmen kan bruges ved flere lejligheder [52-55].Tilføjelse af antioxidanter af bambusblade til hydroxypropylmethylcellulosefilm for at forbedre antioxidantegenskaberne af hydroxypropylmethylcellulosefilm og udvide dens anvendelse i fødevareemballage.

1.4 Forslag til emnet

Fra den nuværende forskningssituation er vandopløselige film hovedsageligt sammensat af PVA-film, PEO-film, stivelsesbaserede og proteinbaserede vandopløselige film.Som et oliebaseret materiale er PVA og PEO ikke-fornybare ressourcer, og produktionsprocessen af ​​deres råmaterialer kan være forurenet.Selvom USA, Japan og andre lande har opført det som et ikke-giftigt stof, er der stadig tvivl om dets sikkerhed.Både indånding og indtagelse er skadeligt for kroppen [8], og det kan ikke kaldes en komplet grøn kemi.Produktionsprocessen af ​​stivelsesbaserede og proteinbaserede vandopløselige materialer er grundlæggende harmløs, og produktet er sikkert, men de har ulemperne ved hård filmdannelse, lav forlængelse og let brud.Derfor skal de i de fleste tilfælde fremstilles ved at blande dem med andre materialer såsom PVA.Brugsværdien er ikke høj.Derfor er det af stor betydning at udvikle et nyt, fornybart, vandopløseligt emballagefilmmateriale med fremragende ydeevne for at forbedre defekterne i den nuværende vandopløselige film.

Hydroxypropylmethylcellulose er et naturligt polymermateriale, som ikke kun er rig på ressourcer, men også fornybart.Det har god vandopløselighed og filmdannende egenskaber og har betingelserne for fremstilling af vandopløselige emballagefilm.Derfor har dette papir til hensigt at fremstille en ny type vandopløselig emballagefilm med hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale, og systematisk optimere dens fremstillingsbetingelser og -forhold og tilføje passende blødgøringsmidler (glycerol og sorbitol).), tværbindingsmiddel (glutaraldehyd), antioxidant (bambusblad antioxidant), og forbedre deres egenskaber, for at fremstille hydroxypropylgruppe med bedre omfattende egenskaber såsom mekaniske egenskaber, optiske egenskaber, vandopløselighed og antioxidant egenskaber.Methylcellulose vandopløselig emballagefilm er af stor betydning for dens anvendelse som vandopløseligt emballagefoliemateriale.

1.5 Forskningsindhold

Forskningsindholdet er som følger:

1) Den vandopløselige HPMC-emballagefilm blev fremstillet ved opløsningsstøbning, filmdannende metode, og filmens egenskaber blev analyseret for at studere indflydelsen af ​​koncentrationen af ​​HPMC filmdannende væske og den filmdannende temperatur på ydeevnen af HPMC vandopløselig emballagefilm.

2) At studere virkningerne af glycerol og sorbitol blødgørere på de mekaniske egenskaber, vandopløselighed og optiske egenskaber af HPMC vandopløselige emballagefilm.

3) At studere effekten af ​​glutaraldehyd-tværbindingsmiddel på vandopløseligheden, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber af HPMC vandopløselige emballagefilm.

4) Fremstilling af AOB/HPMC vandopløselig emballagefilm.Oxidationsmodstanden, vandopløseligheden, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber af AOB/HPMC tyndfilm blev undersøgt.

Kapitel 2 Forberedelse og egenskaber for hydroxypropylmethylcellulose Vandopløselig emballagefilm

2.1 Indledning

Hydroxypropylmethylcellulose er et naturligt cellulosederivat.Det er ikke-giftigt, ikke-forurenende, vedvarende, kemisk stabilt og har god vandopløselighed og filmdannende egenskaber.Det er et potentielt vandopløseligt emballagefilmmateriale.

Dette kapitel vil bruge hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale til fremstilling af hydroxypropylmethylcelluloseopløsning med en massefraktion på 2% til 6%, fremstilling af vandopløselig emballagefilm ved opløsningsstøbningsmetode og undersøgelse af den filmdannende væske Effekter af koncentration og filmdannelse temperatur på film mekaniske, optiske og vandopløselighedsegenskaber.Filmens krystallinske egenskaber var karakteriseret ved røntgendiffraktion, og trækstyrken, brudforlængelsen, lystransmittansen og uklarheden af ​​den vandopløselige hydroxypropylmethylcellulosefilm blev analyseret ved træktest, optisk test og vandopløselighedstestgrad og vandopløselighed.

2.2 Forsøgsafdeling

2.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter

2.2.2 Prøveforberedelse

1) Vejning: Vej en vis mængde hydroxypropylmethylcellulose med en elektronisk vægt.

2) Opløsning: Tilsæt den afvejede hydroxypropylmethylcellulose til det tilberedte deioniserede vand, omrør ved normal temperatur og tryk, indtil det er fuldstændigt opløst, og lad det derefter stå i et vist tidsrum (skumdæmpende) for at opnå en vis koncentration af sammensætningen.membranvæske.Formuleret til 2 %, 3 %, 4 %, 5 % og 6 %.

3) Filmdannelse: ① Fremstilling af film med forskellige filmdannende koncentrationer: Injicer HPMC filmdannende opløsninger af forskellige koncentrationer i petriskåle af glas for at støbe film, og anbring dem i en blæsttørreovn ved 40~50°C for at tørre og danne film.Der fremstilles en hydroxypropylmethylcellulose vandopløselig emballagefilm med en tykkelse på 25-50 μm, og filmen pilles af og lægges i en tørreboks til brug.②Forberedelse af tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer (temperaturer under tørring og filmdannelse): Injicer den filmdannende opløsning med en koncentration på 5% HPMC i en petriskål af glas og støb film ved forskellige temperaturer (30~70°C) Filmen blev tørret i en tørreovn med tvungen luft.Den hydroxypropylmethylcellulose vandopløselige emballagefilm med en tykkelse på ca. 45 μm blev klargjort, og filmen blev pillet af og lagt i en tørreboks til brug.Den fremstillede hydroxypropylmethylcellulose vandopløselige emballagefilm omtales kort som HPMC-film.

2.2.3 Karakterisering og præstationsmåling

2.2.3.1 Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) analyse

Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) analyserer den krystallinske tilstand af et stof på molekylært niveau.Røntgendiffraktometeret af ARL/XTRA-typen fremstillet af Thermo ARL Company i Schweiz blev anvendt til bestemmelsen.Målebetingelser: Røntgenkilden var en nikkelfiltreret Cu-ka-linje (40kV, 40mA).Scanningsvinklen er fra 0° til 80° (2θ).Scanningshastighed 6°/min.

2.2.3.2 Mekaniske egenskaber

Trækstyrken og brudforlængelsen af ​​filmen bruges som kriterier for bedømmelse af dens mekaniske egenskaber, og trækstyrken (Tensile Strength) refererer til spændingen, når filmen producerer den maksimale ensartede plastiske deformation, og enheden er MPa.Forlængelse ved brud (Breaking Elongation) refererer til forholdet mellem forlængelsen, når filmen er brudt til den oprindelige længde, udtrykt i %.Ved brug af INSTRON (5943) type miniature elektronisk universal trækprøvningsmaskine fra Instron (Shanghai) testudstyr, i henhold til GB13022-92 testmetode for trækegenskaber af plastfilm, test ved 25°C, 50 % relativ luftfugtighed, vælg prøver med ensartede tykkelse og ren overflade uden urenheder er testet.

2.2.3.3 Optiske egenskaber

Optiske egenskaber er en vigtig indikator for gennemsigtigheden af ​​emballagefilm, hovedsageligt inklusive filmens transmittans og uklarhed.Transmittansen og uklarheden af ​​filmene blev målt under anvendelse af en transmittans-uklarhedstester.Vælg en testprøve med en ren overflade og uden folder, placer den forsigtigt på teststanderen, fikser den med en sugekop, og mål filmens lystransmittans og uklarhed ved stuetemperatur (25°C og 50%RH).Prøven testes 3 gange og gennemsnitsværdien tages.

2.2.3.4 Vandopløselighed

Klip en 30 mm×30 mm film med en tykkelse på ca. 45μm, tilsæt 100mL vand til et 200ml bægerglas, anbring filmen i midten af ​​den stille vandoverflade, og mål tiden, før filmen forsvinder fuldstændigt [56].Hver prøve blev målt 3 gange og gennemsnitsværdien blev taget, og enheden var min.

2.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel og plottet af Origin-software.

2.3 Resultater og diskussion

2.3.1.1 XRD-mønstre af HPMC-tynde film under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer

Fig.2.1 XRD af HPMC-film under forskelligt indhold af HP

Vidvinkel røntgendiffraktion er analysen af ​​den krystallinske tilstand af stoffer på molekylært niveau.Figur 2.1 er XRD-diffraktionsmønsteret af HPMC-tynde film under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer.Der er to diffraktionstoppe [57-59] (nær 9,5° og 20,4°) i HPMC-filmen i figuren.Det kan ses af figuren, at med stigningen af ​​HPMC-koncentrationen, forstærkes diffraktionstoppene af HPMC-filmen omkring 9,5° og 20,4° først.og derefter svækket, graden af ​​molekylært arrangement (ordnet arrangement) steg først og faldt derefter.Når koncentrationen er 5 %, er den velordnede opstilling af HPMC-molekyler optimal.Årsagen til ovenstående fænomen kan være, at antallet af krystalkerner i den filmdannende opløsning øges med stigningen i HPMC-koncentrationen, hvilket gør HPM-molekylarrangementet mere regelmæssigt.Når HPMC-koncentrationen overstiger 5%, svækkes XRD-diffraktionstoppen for filmen.Fra et molekylært kædearrangements synspunkt, når HPMC-koncentrationen er for stor, er viskositeten af ​​den filmdannende opløsning for høj, hvilket gør det vanskeligt for molekylkæderne at bevæge sig og ikke kan arrangeres i tide, hvilket forårsager graden af bestilling af HPMC-filmene faldt.

2.3.1.2 Mekaniske egenskaber af HPMC tyndfilm under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer.

Trækstyrken og brudforlængelsen af ​​filmen bruges som kriterier for bedømmelse af dens mekaniske egenskaber, og trækstyrken refererer til spændingen, når filmen producerer den maksimale ensartede plastiske deformation.Brudforlængelsen er forholdet mellem forskydningen og den oprindelige længde af filmen ved brud.Målingen af ​​filmens mekaniske egenskaber kan bedømme dens anvendelse på nogle områder.

Fig.2.2 Effekten af ​​forskelligt indhold af HPMC på mekaniske egenskaber af HPMC-film

Fra fig. 2.2, den skiftende tendens for trækstyrke og brudforlængelse af HPMC-film under forskellige koncentrationer af filmdannende opløsning, kan det ses, at trækstyrken og brudforlængelsen af ​​HPMC-film steg først med stigningen i koncentrationen af HPMC filmdannende løsning.Når opløsningskoncentrationen er 5%, er de mekaniske egenskaber af HPMC-film bedre.Dette skyldes, at når den filmdannende væskekoncentration er lav, er opløsningens viskositet lav, vekselvirkningen mellem molekylære kæder er relativt svag, og molekylerne kan ikke arrangeres på en ordnet måde, så filmens krystallisationsevne er lav og dens mekaniske egenskaber er dårlige;når den filmdannende væskekoncentration er 5 %, når de mekaniske egenskaber den optimale værdi;efterhånden som koncentrationen af ​​den filmdannende væske fortsætter med at stige, bliver støbning og diffusion af opløsningen vanskeligere, hvilket resulterer i ujævn tykkelse af den opnåede HPMC-film og flere overfladedefekter [60] , hvilket resulterer i et fald i de mekaniske egenskaber af HPMC film.Derfor er koncentrationen af ​​5% HPMC filmdannende opløsning den mest egnede.Ydeevnen af ​​den opnåede film er også bedre.

2.3.1.3 Optiske egenskaber af HPMC tyndfilm under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer

I emballagefilm er lystransmission og uklarhed vigtige parametre, der indikerer filmens gennemsigtighed.Figur 2.3 viser de skiftende tendenser for transmittans og uklarhed af HPMC-film under forskellige filmdannende væskekoncentrationer.Det kan ses af figuren, at med stigningen i koncentrationen af ​​den HPMC filmdannende opløsning, faldt transmittansen af ​​HPMC filmen gradvist, og uklarheden steg signifikant med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning.

Fig.2.3 Effekten af ​​forskelligt indhold af HPMC på HPMC-films optiske egenskaber

Der er to hovedårsager: For det første, set i forhold til talkoncentrationen af ​​den dispergerede fase, når koncentrationen er lav, har talkoncentrationen en dominerende effekt på materialets optiske egenskaber [61].Derfor, med stigningen i koncentrationen af ​​den HPMC filmdannende opløsning, reduceres filmens densiteter.Lystransmittansen faldt markant, og disen steg markant.For det andet, ud fra analysen af ​​filmfremstillingsprocessen, kan det skyldes, at filmen blev fremstillet ved opløsningsstøbning af filmdannende metode.Stigningen i sværhedsgraden af ​​forlængelse fører til formindskelsen af ​​glatheden af ​​filmoverfladen og formindskelsen af ​​HPMC-filmens optiske egenskaber.

2.3.1.4 Vandopløselighed af HPMC tynde film under forskellige filmdannende væskekoncentrationer

Vandopløseligheden af ​​vandopløselige film er relateret til deres filmdannende koncentration.Klip 30 mm × 30 mm film ud, lavet med forskellige filmdannende koncentrationer, og marker filmen med "+" for at måle tiden, før filmen forsvinder helt.Hvis filmen vikler sig eller klæber til bægerets vægge, test igen.Figur 2.4 er trenddiagrammet over vandopløseligheden af ​​HPMC-film under forskellige filmdannende væskekoncentrationer.Det kan ses af figuren, at med stigningen i filmdannende væskekoncentration bliver vandopløselighedstiden for HPMC-film længere, hvilket indikerer, at vandopløseligheden af ​​HPMC-film falder.Det spekuleres i, at årsagen kan være, at med stigningen i koncentrationen af ​​den HPMC filmdannende opløsning, øges viskositeten af ​​opløsningen, og den intermolekylære kraft forstærkes efter gelering, hvilket resulterer i svækkelsen af ​​diffusiviteten af ​​HPMC filmen i vand og faldet i vandopløselighed.

Fig.2.4 Effekten af ​​forskelligt indhold af HPMC på vandopløseligheden af ​​HPMC-film

2.3.2 Effekt af filmdannelsestemperatur på HPMC tyndfilm

2.3.2.1 XRD-mønstre af HPMC-tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer

Fig.2.5 XRD af HPMC-film under forskellige filmdannende temperaturer

Figur 2.5 viser XRD-mønstrene af HPMC-tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer.To diffraktionstoppe ved 9,5° og 20,4° blev analyseret for HPMC-filmen.Fra perspektivet af intensiteten af ​​diffraktionstoppene, med stigningen af ​​den filmdannende temperatur, steg diffraktionstoppene på de to steder først og derefter svækket, og krystallisationsevnen steg først og faldt derefter.Når den filmdannende temperatur var 50 °C, var det ordnede arrangement af HPMC-molekyler Ud fra perspektivet af temperaturens indvirkning på homogen kernedannelse, når temperaturen er lav, er opløsningens viskositet høj, væksthastigheden af ​​krystalkerner er lille, og krystallisation er vanskelig;efterhånden som den filmdannende temperatur gradvist stiger, øges kernedannelseshastigheden, bevægelsen af ​​molekylkæden accelereres, molekylkæden er let arrangeret rundt om krystalkernen på en ordnet måde, og det er lettere at danne krystallisation, så krystallisationen vil nå den maksimale værdi ved en bestemt temperatur;hvis den filmdannende temperatur er for høj, er den molekylære bevægelse for voldsom, dannelsen af ​​krystalkernen er vanskelig, og dannelsen af ​​Den nukleare effektivitet er lav, og det er vanskeligt at danne krystaller [62,63].Derfor stiger krystalliniteten af ​​HPMC-film først og falder derefter med stigningen i filmdannende temperatur.

2.3.2.2 Mekaniske egenskaber af HPMC tyndfilm ved forskellige filmdannende temperaturer

Ændringen af ​​den filmdannende temperatur vil have en vis grad af indflydelse på filmens mekaniske egenskaber.Figur 2.6 viser den skiftende tendens for trækstyrke og brudforlængelse af HPMC-film ved forskellige filmdannende temperaturer.Samtidig viste den en tendens til først at stige og derefter faldende.Når den filmdannende temperatur var 50 °C, nåede HPMC-filmens trækstyrke og brudforlængelse de maksimale værdier, som var henholdsvis 116 MPa og 32 %.

Fig.2.6 Effekten af ​​filmdannende temperatur på HPMC-films mekaniske egenskaber

Fra et molekylært arrangements perspektiv, jo større det ordnede arrangement af molekyler er, jo bedre er trækstyrken [64].Fra fig. 2.5 XRD-mønstre af HPMC-film ved forskellige filmdannelsestemperaturer kan det ses, at med stigningen i filmdannelsestemperaturen, stiger det ordnede arrangement af HPMC-molekyler først og falder derefter.Når filmdannelsestemperaturen er 50 °C, er graden af ​​ordnet arrangement størst, så trækstyrken af ​​HPMC-film stiger først og falder derefter med stigningen i filmdannelsestemperaturen, og den maksimale værdi vises ved filmdannelsen temperatur på 50 ℃.Brudforlængelsen viser en tendens til først at stige og derefter aftagende.Årsagen kan være, at med temperaturstigningen øges det ordnede arrangement af molekyler først og derefter falde, og den krystallinske struktur dannet i polymermatrixen dispergeres i den ukrystalliserede polymermatrix.I matrixen dannes en fysisk tværbundet struktur, som spiller en vis rolle i hærdning [65], og derved fremmer forlængelsen ved brud af HPMC-filmen til at fremstå som en top ved filmdannelsestemperaturen på 50 °C.

2.3.2.3 HPMC-films optiske egenskaber ved forskellige filmdannende temperaturer

Figur 2.7 er ændringskurven for HPMC-films optiske egenskaber ved forskellige filmdannende temperaturer.Det kan ses fra figuren, at med stigningen i filmdannende temperatur, øges transmittansen af ​​HPMC-film gradvist, uklarheden falder gradvist, og de optiske egenskaber af HPMC-film bliver gradvist bedre.

Fig.2.7 Effekten af ​​filmdannende temperatur på HPMC's optiske egenskaber

Ifølge indflydelsen af ​​temperatur og vandmolekyler på filmen [66], når temperaturen er lav, eksisterer der vandmolekyler i HPMC i form af bundet vand, men dette bundne vand vil gradvist fordampe, og HPMC er i glastilstand.Fordampningen af ​​filmen danner huller i HPMC, og så dannes der spredning ved hullerne efter lysbestråling [67], så filmens lystransmittans er lav, og uklarheden er høj;efterhånden som temperaturen stiger, begynder de molekylære segmenter af HPMC at bevæge sig. Hullerne dannet efter fordampningen af ​​vand fyldes, hullerne falder gradvist, graden af ​​lysspredning ved hullerne falder, og transmittansen øges [68], så filmens lystransmission øges, og uklarheden falder.

2.3.2.4 Vandopløselighed af HPMC-film ved forskellige filmdannende temperaturer

Figur 2.8 viser vandopløselighedskurverne for HPMC-film ved forskellige filmdannende temperaturer.Det kan ses af figuren, at vandopløselighedstiden for HPMC-film stiger med stigningen i filmdannende temperatur, det vil sige, at vandopløseligheden af ​​HPMC-film bliver dårligere.Med stigningen i den filmdannende temperatur accelereres fordampningshastigheden af ​​vandmolekyler og geleringshastigheden, bevægelsen af ​​molekylære kæder accelereres, den molekylære afstand reduceres, og det molekylære arrangement på overfladen af ​​filmen er mere tæt, hvilket gør det svært for vandmolekyler at trænge ind mellem HPMC-molekyler.Vandopløseligheden er også reduceret.

Fig.2.8 Effekten af ​​filmdannende temperatur på vandopløseligheden af ​​HPMC-film

2.4 Sammenfatning af dette kapitel

I dette kapitel blev hydroxypropylmethylcellulose brugt som råmateriale til fremstilling af HPMC vandopløselig emballagefilm ved opløsningsstøbning af filmdannende metode.Krystalliniteten af ​​HPMC-filmen blev analyseret ved XRD-diffraktion;de mekaniske egenskaber af den vandopløselige HPMC-emballagefilm blev testet og analyseret af en mikro-elektronisk universel trækprøvemaskine, og de optiske egenskaber af HPMC-filmen blev analyseret af en lystransmissions-uklarhedstester.Opløsningstiden i vand (vandopløselighedstid) bruges til at analysere dens vandopløselighed.Følgende konklusioner er draget af ovenstående undersøgelse:

1) De mekaniske egenskaber af HPMC-film steg først og faldt derefter med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning, og først steg og faldt med stigningen i den filmdannende temperatur.Når koncentrationen af ​​den HPMC filmdannende opløsning var 5 %, og den filmdannende temperatur var 50 °C, er filmens mekaniske egenskaber gode.På dette tidspunkt er trækstyrken omkring 116 MPa, og brudforlængelsen er omkring 31 %;

2) HPMC-films optiske egenskaber falder med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning og stiger gradvist med stigningen i den filmdannende temperatur;overveje udførligt, at koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning ikke bør overstige 5%, og den filmdannende temperatur bør ikke overstige 50°C

3) Vandopløseligheden af ​​HPMC-film viste en nedadgående tendens med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning og stigningen i den filmdannende temperatur.Når koncentrationen af ​​5 % HPMC filmdannende opløsning og den filmdannende temperatur på 50 °C blev anvendt, var filmens vandopløsningstid 55 min.

Kapitel 3 Effekter af blødgøringsmidler på HPMC vandopløselige emballagefilm

3.1 Indledning

Som en ny type naturligt polymermateriale har HPMC vandopløselig emballagefilm gode udviklingsmuligheder.Hydroxypropylmethylcellulose er et naturligt cellulosederivat.Det er ikke-giftigt, ikke-forurenende, vedvarende, kemisk stabilt og har gode egenskaber.Vandopløseligt og filmdannende, det er et potentielt vandopløseligt emballagefilmmateriale.

Det foregående kapitel diskuterede fremstillingen af ​​HPMC vandopløselig emballagefilm ved at bruge hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale ved opløsningsstøbning filmdannende metode og virkningen af ​​filmdannende væskekoncentration og filmdannende temperatur på hydroxypropylmethylcellulose vandopløselig emballagefilm .præstationspåvirkning.Resultaterne viser, at filmens trækstyrke er ca. 116 MPa, og brudforlængelsen er 31 % under de optimale koncentrations- og procesbetingelser.Sejheden af ​​sådanne film er dårlig i nogle anvendelser og skal forbedres yderligere.

I dette kapitel bruges hydroxypropylmethylcellulose stadig som råmateriale, og den vandopløselige emballagefilm fremstilles ved opløsningsstøbning, filmdannende metode.brudforlængelse), optiske egenskaber (transmittans, uklarhed) og vandopløselighed.

3.2 Forsøgsafdeling

3.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter

Tabel 3.1 Eksperimentelle materialer og specifikationer

Tabel 3.2 Eksperimentelle instrumenter og specifikationer

3.2.2 Prøveforberedelse

1) Vejning: Vej en vis mængde hydroxypropylmethylcellulose (5%) og sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) med en elektronisk vægt, og brug en sprøjte til at måle glycerolalkohol (0,05%, 0,15 %, 0,25 %, 0,35 %, 0,45 %).

2) Opløsning: Tilsæt den afvejede hydroxypropylmethylcellulose i det tilberedte deioniserede vand, omrør ved normal temperatur og tryk, indtil det er fuldstændigt opløst, og tilsæt derefter glycerol eller sorbitol i henholdsvis forskellige massefraktioner.I hydroxypropylmethylcelluloseopløsningen røres i et stykke tid for at gøre det jævnt blandet, og lad det stå i 5 minutter (skumdæmpende) for at opnå en vis koncentration af filmdannende væske.

3) Filmfremstilling: sprøjt den filmdannende væske ind i en petriskål af glas og støb den til en film, lad den stå i en vis periode for at få den til at gelere, og sæt den derefter i en blæsttørreovn for at tørre og form en film for at lave en film med en tykkelse på 45 μm.Efter filmen er placeret i en tørreboks til brug.

3.2.3 Karakterisering og præstationstest

3.2.3.1 Infrarød absorptionsspektroskopi (FT-IR) analyse

Infrarød absorptionsspektroskopi (FTIR) er en kraftfuld metode til at karakterisere de funktionelle grupper indeholdt i den molekylære struktur og til at identificere funktionelle grupper.Det infrarøde absorptionsspektrum af HPMC-emballagefilmen blev målt under anvendelse af et Nicolet 5700 Fourier transformation infrarødt spektrometer fremstillet af Thermoelectric Corporation.Tyndfilmsmetoden blev brugt i dette eksperiment, scanningsområdet var 500-4000 cm-1, og antallet af scanninger var 32. Prøvefilmene blev tørret i en tørreovn ved 50 °C i 24 timer til infrarød spektroskopi.

3.2.3.2 Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) analyse: samme som 2.2.3.1

3.2.3.3 Bestemmelse af mekaniske egenskaber

Trækstyrken og brudforlængelsen af ​​filmen bruges som parametre til at bedømme dens mekaniske egenskaber.Brudforlængelsen er forholdet mellem forskydningen og den oprindelige længde, når filmen er brudt, i %.Ved hjælp af INSTRON (5943) miniature elektronisk universal træktestmaskine fra Instron (Shanghai) testudstyr, i overensstemmelse med GB13022-92 testmetode for trækegenskaber af plastfilm, test ved 25 ° C, 50 % relativ luftfugtighed, vælg prøver med ensartede tykkelse og ren overflade uden urenheder er testet.

3.2.3.4 Bestemmelse af optiske egenskaber: samme som 2.2.3.3

3.2.3.5 Bestemmelse af vandopløselighed

Klip en 30 mm×30 mm film med en tykkelse på ca. 45μm, tilsæt 100mL vand til et 200ml bægerglas, anbring filmen i midten af ​​den stille vandoverflade, og mål tiden, før filmen forsvinder fuldstændigt [56].Hver prøve blev målt 3 gange og gennemsnitsværdien blev taget, og enheden var min.

3.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel, og grafen blev tegnet af Origin software.

3.3 Resultater og diskussion

3.3.1 Virkninger af glycerol og sorbitol på det infrarøde absorptionsspektrum af HPMC-film

(a) Glycerol (b) Sorbitol

Fig.3.1 FT-IR af HPMC-filmene under forskellige glycerol- eller sorbitolumkoncentrat

Infrarød absorptionsspektroskopi (FTIR) er en kraftfuld metode til at karakterisere de funktionelle grupper indeholdt i den molekylære struktur og til at identificere funktionelle grupper.Figur 3.1 viser de infrarøde spektre af HPMC-film med forskellige glycerol- og sorbitoltilsætninger.Det kan ses af figuren, at de karakteristiske skeletvibrationstoppe for HPMC-film hovedsageligt er i de to regioner: 2600~3700cm-1 og 750~1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

De nærliggende absorptionsbånd er forårsaget af strækvibrationen af ​​OH-bindingen, 2935cm-1 er absorptionstoppen for -CH2, 1050cm-1 er absorptionstoppen for -CO- og -COC- på de primære og sekundære hydroxylgrupper, og 1657 cm-1 er absorptionstoppen for hydroxypropylgruppen.Absorptionstoppen for hydroxylgruppen i rammens strækvibration, 945cm-1, er den gyngende absorptionstop for -CH3 [69].Absorptionstoppene ved 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 og 945cm-1 er tildelt de asymmetriske, symmetriske deformationsvibrationer, i-plan og ud-af-plan bøjningsvibrationer af henholdsvis -CH3 [18].Efter plastificering optrådte ingen nye absorptionstoppe i filmens infrarøde spektrum, hvilket indikerer, at HPMC ikke undergik væsentlige ændringer, det vil sige, at blødgøringsmidlet ikke ødelagde dets struktur.Med tilsætning af glycerol svækkedes strækkevibrationsspidsen for -OH ved 3418 cm-1 af HPMC-film, og absorptionstoppene ved 1657 cm-1, absorptionstoppene ved 1050 cm-1 svækkede, og absorptionstoppene for -CO- og - COC- på de primære og sekundære hydroxylgrupper svækket;med tilsætning af sorbitol til HPMC-filmen, svækkedes -OH-strækningsvibrationstoppene ved 3418 cm-1, og absorptionstoppene ved 1657 cm-1 svækkedes..Ændringerne af disse absorptionstoppe er hovedsageligt forårsaget af induktive effekter og intermolekylær hydrogenbinding, som får dem til at ændre sig med de tilstødende -CH3- og -CH2-bånd.på grund af små hindrer indsættelsen af ​​molekylære stoffer dannelsen af ​​intermolekylære hydrogenbindinger, så trækstyrken af ​​den plastificerede film falder [70].

3.3.2 Virkninger af glycerol og sorbitol på XRD-mønstrene af HPMC-film

(a) Glycerol (b) Sorbitol

Fig.3.2 XRD af HPMC-film under forskellige glycerol- eller sorbitolumkoncentrater

Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) analyserer den krystallinske tilstand af stoffer på molekylært niveau.Røntgendiffraktometeret af ARL/XTRA-typen fremstillet af Thermo ARL Company i Schweiz blev anvendt til bestemmelsen.Figur 3.2 er XRD-mønstrene for HPMC-film med forskellige tilsætninger af glycerol og sorbitol.Med tilsætning af glycerol svækkedes intensiteten af ​​diffraktionstoppene ved 9,5° og 20,4° begge;med tilsætning af sorbitol, når tilsætningsmængden var 0,15 %, blev diffraktionstoppen ved 9,5° forøget, og diffraktionstoppen ved 20,4° blev svækket, men den totale diffraktionstoppintensitet var lavere end den for HPMC-filmen uden sorbitol .Med den kontinuerlige tilsætning af sorbitol svækkedes diffraktionstoppen ved 9,5° igen, og diffraktionstoppen ved 20,4° ændrede sig ikke signifikant.Dette skyldes, at tilsætningen af ​​små molekyler af glycerol og sorbitol forstyrrer det velordnede arrangement af molekylære kæder og ødelægger den oprindelige krystalstruktur, hvorved krystallisationen af ​​filmen reduceres.Det kan ses af figuren, at glycerol har stor indflydelse på krystallisationen af ​​HPMC-film, hvilket indikerer, at glycerol og HPMC har god forligelighed, mens sorbitol og HPMC har dårlig forligelighed.Ud fra strukturanalysen af ​​blødgøringsmidler har sorbitol en sukkerringstruktur svarende til cellulosens, og dens steriske hindringseffekt er stor, hvilket resulterer i svag indtrængning mellem sorbitolmolekyler og cellulosemolekyler, så det har ringe effekt på cellulosekrystallisation.

[48].

3.3.3 Virkninger af glycerol og sorbitol på de mekaniske egenskaber af HPMC-film

Trækstyrken og brudforlængelsen af ​​filmen bruges som parametre til at bedømme dens mekaniske egenskaber, og måling af mekaniske egenskaber kan bedømme dens anvendelse på visse områder.Figur 3.3 viser ændringen i trækstyrke og brudforlængelse af HPMC-film efter tilsætning af blødgøringsmidler.

Fig.3.3 Virkningen af ​​glycerol eller sorbitolumon på maskinegenskaber af HPMC-film

Det kan ses af figur 3.3(a), at ved tilsætning af glycerol øges brudforlængelsen af ​​HPMC-filmen først og derefter falder, mens trækstyrken først aftager hurtigt, derefter øges langsomt og derefter fortsætter med at falde.Forlængelsen ved brud af HPMC-film steg først og faldt derefter, fordi glycerol har flere hydrofile grupper, hvilket gør, at materialet og vandmolekylerne har en stærk hydreringseffekt [71], hvilket forbedrer filmens fleksibilitet.Med den kontinuerlige stigning af glyceroltilsætning falder forlængelsen ved brud af HPMC-film, dette skyldes, at glycerol gør HPMC-molekylkædegabet større, og sammenfiltringen mellem makromolekyler. Punktet reduceres, og filmen er tilbøjelig til at bryde, når filmen er understreget, hvorved forlængelsen ved brud af filmen reduceres.Årsagen til det hurtige fald i trækstyrken er: tilsætning af små molekyler af glycerol forstyrrer det tætte arrangement mellem HPMC-molekylkæderne, svækker interaktionskraften mellem makromolekyler og reducerer filmens trækstyrke;trækstyrken En lille stigning, set ud fra et molekylært kædearrangement, øger passende glycerol fleksibiliteten af ​​HPMC molekylære kæder til en vis grad, fremmer arrangementet af polymermolekylære kæder og får filmens trækstyrke til at stige lidt;Men når der er for meget glycerol, afarrangeres molekylkæderne på samme tid som det ordnede arrangement, og afarrangeringshastigheden er højere end for det ordnede arrangement [72], hvilket reducerer krystallisationen af film, hvilket resulterer i lav trækstyrke af HPMC-filmen.Da den hærdende effekt er på bekostning af HPMC-filmens trækstyrke, bør mængden af ​​tilsat glycerol ikke være for stor.

Som vist i figur 3.3(b), med tilsætning af sorbitol, øgedes brudforlængelsen af ​​HPMC-filmen først og faldt derefter.Når mængden af ​​sorbitol var 0,15 %, nåede brudforlængelsen af ​​HPMC-filmen 45 %, og derefter faldt brudforlængelsen af ​​filmen gradvist igen.Trækstyrken falder hurtigt og svinger derefter omkring 50 MP ved kontinuerlig tilsætning af sorbitol.Det kan ses, at når mængden af ​​tilsat sorbitol er 0,15%, er plastificeringseffekten den bedste.Dette skyldes, at tilsætning af små molekyler af sorbitol forstyrrer det regelmæssige arrangement af molekylekæder, hvilket gør afstanden mellem molekyler større, interaktionskraften reduceres, og molekylerne er nemme at glide, så forlængelsen ved brud af filmen øges, og fald i trækstyrken.Da mængden af ​​sorbitol fortsatte med at stige, faldt forlængelsen ved brud af filmen igen, fordi de små molekyler af sorbitol var fuldstændigt spredt mellem makromolekylerne, hvilket resulterede i den gradvise reduktion af sammenfiltringspunkterne mellem makromolekylerne og faldet i forlængelsen i pausen af ​​filmen.

Sammenlignes de blødgørende virkninger af glycerol og sorbitol på HPMC-film, kan tilsætning af 0,15 % glycerol øge forlængelsen ved brud af filmen til ca. 50 %;mens tilsætning af 0,15% sorbitol kun kan øge forlængelsen ved brud af filmen. Satsen når omkring 45%.Trækstyrken faldt, og faldet var mindre, når glycerol blev tilsat.Det kan ses, at glycerols blødgørende virkning på HPMC-film er bedre end sorbitols.

3.3.4 Virkninger af glycerol og sorbitol på HPMC-films optiske egenskaber

(a) Glycerol (b) Sorbitol

Fig.3.4 Effekten af ​​glycerol eller sorbitolumon optiske egenskaber af HPMC-film

Lystransmission og uklarhed er vigtige parametre for emballagefilmens gennemsigtighed.Synligheden og klarheden af ​​de emballerede varer afhænger hovedsageligt af emballagefilmens lystransmission og uklarhed.Som vist i figur 3.4 påvirkede tilsætningen af ​​glycerol og sorbitol begge de optiske egenskaber af HPMC-film, især uklarheden.Figur 3.4(a) er en graf, der viser effekten af ​​glyceroltilsætning på de optiske egenskaber af HPMC-film.Med tilsætning af glycerol steg transmittansen af ​​HPMC-film først og faldt derefter, og nåede en maksimal værdi omkring 0,25 %;Disen tiltog hurtigt og derefter langsomt.Det kan ses af ovenstående analyse, at når tilsætningsmængden af ​​glycerol er 0,25%, er filmens optiske egenskaber bedre, så tilsætningsmængden af ​​glycerol bør ikke overstige 0,25%.Figur 3.4(b) er en graf, der viser effekten af ​​sorbitoltilsætning på HPMC-films optiske egenskaber.Det kan ses af figuren, at med tilsætning af sorbitol øges uklarheden af ​​HPMC-film først, falder derefter langsomt og øges derefter, og transmittansen stiger først og øges derefter.faldt, og lystransmittansen og uklarheden viste sig toppe på samme tid, når mængden af ​​sorbitol var 0,45 %.Det kan ses, at når mængden af ​​tilsat sorbitol er mellem 0,35 og 0,45%, er dens optiske egenskaber bedre.Ved at sammenligne virkningerne af glycerol og sorbitol på de optiske egenskaber af HPMC-film, kan det ses, at sorbitol har ringe effekt på filmenes optiske egenskaber.

Generelt vil materialer med høj lystransmittans have lavere uklarhed og omvendt, men det er ikke altid tilfældet.Nogle materialer har høj lystransmission, men også høje uklarhedsværdier, såsom tynde film som matteret glas [73].Filmen fremstillet i dette eksperiment kan vælge den passende blødgører og tilsætningsmængde i henhold til behovene.

3.3.5 Virkninger af glycerol og sorbitol på vandopløseligheden af ​​HPMC-film

(a) Glycerol (b) Sorbitol

Fig.3.5 Effekten af ​​glycerol eller sorbitolumons vandopløselighed af HPMC-film

Figur 3.5 viser effekten af ​​glycerol og sorbitol på vandopløseligheden af ​​HPMC-film.Det kan ses af figuren, at med stigningen i blødgøringsindholdet forlænges vandopløselighedstiden for HPMC-film, det vil sige, at vandopløseligheden af ​​HPMC-film gradvist falder, og glycerol har en større indflydelse på vandopløseligheden af ​​HPMC-film. end sorbitol.Grunden til, at hydroxypropylmethylcellulose har god vandopløselighed, er på grund af eksistensen af ​​et stort antal hydroxylgrupper i dets molekyle.Fra analysen af ​​det infrarøde spektrum kan det ses, at med tilsætning af glycerol og sorbitol svækkes hydroxylvibrationstoppen af ​​HPMC-filmen, hvilket indikerer, at antallet af hydroxylgrupper i HPMC-molekylet falder, og den hydrofile gruppe falder, så vandopløseligheden af ​​HPMC filmen falder.

3.4 Afsnit i dette kapitel

Gennem ovenstående ydelsesanalyse af HPMC-film kan det ses, at blødgøringsmidlerne glycerol og sorbitol forbedrer de mekaniske egenskaber af HPMC-film og øger brudforlængelsen af ​​filmene.Når tilsætningen af ​​glycerol er 0,15 %, er de mekaniske egenskaber af HPMC-film relativt gode, trækstyrken er ca. 60 MPa, og brudforlængelsen er ca. 50 %;når tilsætningen af ​​glycerol er 0,25%, er de optiske egenskaber bedre.Når indholdet af sorbitol er 0,15 %, er HPMC-filmens trækstyrke omkring 55 MPa, og brudforlængelsen stiger til omkring 45 %.Når indholdet af sorbitol er 0,45%, er filmens optiske egenskaber bedre.Begge blødgøringsmidler reducerede vandopløseligheden af ​​HPMC-film, mens sorbitol havde mindre effekt på vandopløseligheden af ​​HPMC-film.Sammenligningen af ​​virkningerne af de to blødgøringsmidler på egenskaberne af HPMC-film viser, at glycerols blødgørende virkning på HPMC-film er bedre end sorbitols.

Kapitel 4 Effekter af tværbindingsmidler på HPMC vandopløselige emballagefilm

4.1 Indledning

Hydroxypropylmethylcellulose indeholder mange hydroxylgrupper og hydroxypropoxygrupper, så det har en god vandopløselighed.Dette papir bruger sin gode vandopløselighed til at fremstille en ny grøn og miljøvenlig vandopløselig emballagefilm.Afhængigt af påføringen af ​​den vandopløselige film kræves hurtig opløsning af den vandopløselige film i de fleste applikationer, men nogle gange ønskes forsinket opløsning også [21].

Derfor anvendes i dette kapitel glutaraldehyd som det modificerede tværbindingsmiddel til den vandopløselige emballagefilm af hydroxypropylmethylcellulose, og dens overflade er tværbundet for at modificere filmen for at reducere filmens vandopløselighed og forsinke vandopløselighedstid.Virkningerne af forskellige glutaraldehydvolumentilsætninger på vandopløseligheden, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber af hydroxypropylmethylcellulosefilm blev hovedsageligt undersøgt.

4.2 Eksperimentel del

4.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter

Tabel 4.1 Eksperimentelle materialer og specifikationer

4.2.2 Prøveforberedelse

1) Vejning: vej en vis mængde hydroxypropylmethylcellulose (5%) med en elektronisk vægt;

2) Opløsning: den afvejede hydroxypropylmethylcellulose tilsættes til det fremstillede deioniserede vand, omrøres ved stuetemperatur og tryk, indtil det er fuldstændigt opløst, og derefter forskellige mængder glutaraldehyd (0,19% 0,25% 0,31%, 0,38%, 0,44%), omrørt jævnt, lad stå i et vist tidsrum (skumdæmpning), og den filmdannende væske med forskellige glutaraldehyd tilsatte mængder opnås;

3) Filmfremstilling: injicer den filmdannende væske i petriskålen af ​​glas og støb filmen, læg den i lufttørreboksen på 40 ~ 50 ° C for at tørre filmen, lav en film med en tykkelse på 45μm, afdæk filmen , og læg den i tørreboksen til backup.

4.2.3 Karakterisering og præstationstest

4.2.3.1 Infrarød absorptionsspektroskopi (FT-IR) analyse

Den infrarøde sugning af HPMC-film blev bestemt ved anvendelse af Nicolet 5700 Fourier infrarøde spektrometer produceret af American Thermoelectric Company tæt på spektret.

4.2.3.2 Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) analyse

Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) er analysen af ​​et stofs krystallisationstilstand på molekylært niveau.I dette papir blev krystallisationstilstanden af ​​den tynde film bestemt ved anvendelse af et ARL/XTRA røntgendiffraktometer produceret af Thermo ARL i Schweiz.Måleforhold: Røntgenkilden er en nikkelfilter Cu-kα linje (40 kV, 40 mA).Scanningsvinkel fra 0° til 80° (2θ).Scanningshastighed 6°/min.

4.2.3.3 Bestemmelse af vandopløselighed: samme som 2.2.3.4

4.2.3.4 Bestemmelse af mekaniske egenskaber

Brug af INSTRON (5943) miniature elektronisk universal træktestmaskine fra Instron (Shanghai) testudstyr, i henhold til GB13022-92 testmetode for trækegenskaber af plastfilm, test ved 25 ° C, 50 % RF-forhold, vælg prøver med ensartet tykkelse og ren overflade uden urenheder er testet.

4.2.3.5 Bestemmelse af optiske egenskaber

Brug en lystransmittans uklarhedstester, vælg en prøve, der skal testes med en ren overflade og ingen folder, og mål lystransmittansen og uklarheden af ​​filmen ved stuetemperatur (25°C og 50%RH).

4.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel og tegnet af Origin-software.

4.3 Resultater og diskussion

4.3.1 Infrarøde absorptionsspektre af glutaraldehyd-tværbundne HPMC-film

Fig.4.1 FT-IR af HPMC-film under forskelligt glutaraldehydindhold

Infrarød absorptionsspektroskopi er et kraftfuldt middel til at karakterisere de funktionelle grupper indeholdt i den molekylære struktur og til at identificere funktionelle grupper.For yderligere at forstå de strukturelle ændringer af hydroxypropylmethylcellulose efter modifikation blev der udført infrarøde test på HPMC-film før og efter modifikation.Figur 4.1 viser de infrarøde spektre af HPMC-film med forskellige mængder glutaraldehyd og deformationen af ​​HPMC-film

Vibrationsabsorptionstoppene for -OH er nær 3418cm-1 og 1657cm-1.Ved sammenligning af de tværbundne og ikke-tværbundne infrarøde spektre af HPMC-film kan det ses, at med tilsætningen af ​​glutaraldehyd blev vibrationstoppene af -OH ved 3418cm-1 og 1657cm- Absorptionstoppen for hydroxylgruppe på 1 hydroxypropoxygruppe signifikant svækket, hvilket indikerer at antallet af hydroxylgrupper i HPMC-molekylet blev reduceret, hvilket var forårsaget af tværbindingsreaktionen mellem nogle hydroxylgrupper i HPMC og dialdehydgruppen på glutaraldehyd [74].Derudover blev det fundet, at tilsætningen af ​​glutaraldehyd ikke ændrede positionen af ​​hver karakteristisk absorptionstoppe af HPMC, hvilket indikerer, at tilsætningen af ​​glutaraldehyd ikke ødelagde grupperne af HPMC i sig selv.

4.3.2 XRD-mønstre af glutaraldehyd-tværbundne HPMC-film

Ved at udføre røntgendiffraktion på et materiale og analysere dets diffraktionsmønster er det en forskningsmetode til at opnå information såsom strukturen eller morfologien af ​​atomer eller molekyler inde i materialet.Figur 4.2 viser XRD-mønstrene for HPMC-film med forskellige glutaraldehydtilsætninger.Med stigningen i glutaraldehydtilsætning svækkedes intensiteten af ​​diffraktionstoppene for HPMC omkring 9,5° og 20,4°, fordi aldehyderne på glutaraldehydmolekylet svækkedes.Tværbindingsreaktionen sker mellem hydroxylgruppen og hydroxylgruppen på HPMC-molekylet, hvilket begrænser mobiliteten af ​​molekylkæden [75], og derved reducerer HPMC-molekylets velordnede arrangementsevne.

Fig.4.2 XRD af HPMC-film under forskelligt glutaraldehydindhold

4.3.3 Effekten af ​​glutaraldehyd på vandopløseligheden af ​​HPMC-film

Fig.4.3 Effekten af ​​glutaraldehyd på vandopløseligheden af ​​HPMC-film

Af figur 4.3 effekten af ​​forskellige glutaraldehyd-tilsætninger på vandopløseligheden af ​​HPMC-film, kan det ses, at med forøgelsen af ​​glutaraldehyd-doseringen forlænges vandopløselighedstiden for HPMC-film.Tværbindingsreaktionen sker med aldehydgruppen på glutaraldehyd, hvilket resulterer i en signifikant reduktion i antallet af hydroxylgrupper i HPMC-molekylet, hvilket forlænger vandopløseligheden af ​​HPMC-filmen og reducerer vandopløseligheden af ​​HPMC-filmen.

4.3.4 Effekt af glutaraldehyd på mekaniske egenskaber af HPMC-film

Fig.4.4 Effekten af ​​glutaraldehyd på trækstyrke og brudforlængelse af HPMC-film

For at undersøge effekten af ​​glutaraldehydindhold på de mekaniske egenskaber af HPMC-film blev trækstyrken og brudforlængelsen af ​​de modificerede film testet.For eksempel er 4.4 grafen over effekten af ​​glutaraldehydtilsætning på filmens trækstyrke og brudforlængelse.Med stigningen af ​​glutaraldehyd-tilsætning steg trækstyrken og forlængelsen ved brud af HPMC-film først og faldt derefter.tendensen til.Da tværbindingen af ​​glutaraldehyd og cellulose hører til foretringstværbinding, gennemgår de to aldehydgrupper på glutaraldehydmolekylet og hydroxylgrupperne på HPMC-molekylet efter tilsætning af glutaraldehyd til HPMC-filmen en tværbindingsreaktion for at danne etherbindinger , hvilket øger de mekaniske egenskaber af HPMC-film.Med den kontinuerlige tilsætning af glutaraldehyd øges tværbindingstætheden i opløsningen, hvilket begrænser den relative glidning mellem molekyler, og de molekylære segmenter orienteres ikke let under påvirkning af ekstern kraft, hvilket viser, at de mekaniske egenskaber af HPMC tynde film falde makroskopisk [76] ].Fra figur 4.4 viser virkningen af ​​glutaraldehyd på de mekaniske egenskaber af HPMC-film, at når tilsætningen af ​​glutaraldehyd er 0,25%, er tværbindingseffekten bedre, og de mekaniske egenskaber af HPMC-film er bedre.

4.3.5 Effekten af ​​glutaraldehyd på HPMC-films optiske egenskaber

Lystransmission og uklarhed er to meget vigtige optiske ydeevneparametre for emballagefilm.Jo større transmittans, jo bedre er filmens gennemsigtighed;uklarheden, også kendt som uklarhed, angiver graden af ​​utydelighed af filmen, og jo større uklarheden er, jo dårligere er filmens klarhed.Figur 4.5 er indflydelseskurven for tilsætning af glutaraldehyd på de optiske egenskaber af HPMC-film.Det kan ses af figuren, at med stigningen af ​​tilsætningen af ​​glutaraldehyd, stiger lystransmittansen først langsomt, stiger derefter hurtigt og falder derefter langsomt;dis Det aftog først og steg derefter.Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd var 0,25 %, nåede transmittansen af ​​HPMC-film den maksimale værdi på 93 %, og uklarheden nåede minimumsværdien på 13 %.På dette tidspunkt var den optiske ydeevne bedre.Årsagen til stigningen i optiske egenskaber er tværbindingsreaktionen mellem glutaraldehydmolekyler og hydroxypropylmethylcellulose, og det intermolekylære arrangement er mere kompakt og ensartet, hvilket øger de optiske egenskaber af HPMC-film [77-79].Når tværbindingsmidlet er for stort, er tværbindingsstederne overmættede, den relative glidning mellem systemets molekyler er vanskelig, og gelfænomenet er let at opstå.Derfor er de optiske egenskaber af HPMC-film reduceret [80].

Fig. 4.5 Effekten af ​​glutaraldehyd på HPMC-films optiske egenskaber

4.4 Afsnit i dette kapitel

Gennem ovenstående analyse drages følgende konklusioner:

1) Det infrarøde spektrum af den glutaraldehyd-tværbundne HPMC-film viser, at glutaraldehyd- og HPMC-filmen gennemgår en tværbindingsreaktion.

2) Det er mere hensigtsmæssigt at tilsætte glutaraldehyd i området fra 0,25 % til 0,44 %.Når tilsætningsmængden af ​​glutaraldehyd er 0,25%, er HPMC-filmens omfattende mekaniske egenskaber og optiske egenskaber bedre;efter tværbinding forlænges vandopløseligheden af ​​HPMC filmen, og vandopløseligheden reduceres.Når tilsætningsmængden af ​​glutaraldehyd er 0,44%, når vandopløselighedstiden ca. 135 min.

Kapitel 5 Naturlig antioxidant HPMC Vandopløselig emballagefilm

5.1 Indledning

For at udvide anvendelsen af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilm i fødevareemballage, bruger dette kapitel bambusbladantioxidant (AOB) som et naturligt antioxidantadditiv og bruger opløsningsstøbningsfilmdannende metode til at fremstille naturlige bambusbladantioxidanter med forskellige massefraktioner.Antioxidant HPMC vandopløselig emballagefilm, undersøg filmens antioxidantegenskaber, vandopløselighed, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber og giv et grundlag for dens anvendelse i fødevareemballagesystemer.

5.2 Eksperimentel del

5.2.1 Eksperimentelle materialer og eksperimentelle instrumenter

Tab.5.1 Eksperimentelle materialer og specifikationer

Tab.5.2 Eksperimentelt apparatur og specifikationer

5.2.2 Prøveforberedelse

Forbered hydroxypropylmethylcellulose vandopløselige emballagefilm med forskellige mængder af bambusbladantioxidanter ved opløsningsstøbningsmetode: klargør 5 % hydroxypropylmethylcellulose vandig opløsning, omrør jævnt, og tilsæt derefter hydroxypropylmethylcellulose. Tilsæt en vis andel (0 %, 0,01 %, 0,03 %, 0,05 %, 0,07 %, 0,09 %) bambusbladantioxidanter til den cellulosefilmdannende opløsning, og fortsæt med at røre

For at blive fuldt blandet, lad stå ved stuetemperatur i 3-5 minutter (skumdæmpende) for at forberede HPMC filmdannende opløsninger indeholdende forskellige massefraktioner af bambusbladantioxidanter.Tør det i en blæsttørreovn, og sæt det i en tørreovn til senere brug efter at have pillet filmen af.Den fremstillede hydroxypropylmethylcellulose vandopløselige emballagefilm tilsat bambusbladantioxidant omtales kort som AOB/HPMC-film.

5.2.3 Karakterisering og præstationstest

5.2.3.1 Infrarød absorptionsspektroskopi (FT-IR) analyse

De infrarøde absorptionsspektre af HPMC-film blev målt i ATR-tilstand under anvendelse af et Nicolet 5700 Fourier transformation infrarødt spektrometer fremstillet af Thermoelectric Corporation.

5.2.3.2 Vidvinkel røntgendiffraktion (XRD) måling: samme som 2.2.3.1

5.2.3.3 Bestemmelse af antioxidantegenskaber

For at måle antioxidantegenskaberne af de fremstillede HPMC-film og AOB/HPMC-film, blev DPPH-frie radikal-opfangningsmetoden brugt i dette eksperiment til at måle filmenes opfangningshastighed for DPPH-frie radikaler for indirekte at måle oxidationsmodstanden af filmene.

Fremstilling af DPPH-opløsning: Under skyggeforhold opløses 2 mg DPPH i 40 ml ethanolopløsningsmiddel og sonikeres i 5 minutter for at gøre opløsningen ensartet.Opbevares i køleskab (4°C) til senere brug.

Med henvisning til Zhong Yuanshengs eksperimentelle metode [81], med en lille modifikation, måling af A0-værdi: Tag 2 ml DPPH-opløsning i et reagensglas, tilsæt derefter 1 ml destilleret vand for at ryste og blande fuldstændigt, og mål En værdi (519nm) med et UV-spektrofotometer.er A0.Måling af A-værdi: tilsæt 2 mL DPPH-opløsning til et reagensglas, tilsæt derefter 1 mL HPMC-tyndfilmopløsning for at blande grundigt, mål A-værdien med UV-spektrofotometer, tag vand som blindkontrol og tre parallelle data for hver gruppe.Beregningsmetoden til beregning af DPPH frie radikalers hastighed refererer til følgende formel,

I formlen: A er absorbansen af ​​prøven;A0 er den tomme kontrol

5.2.3.4 Bestemmelse af mekaniske egenskaber: samme som 2.2.3.2

5.2.3.5 Bestemmelse af optiske egenskaber

Optiske egenskaber er vigtige indikatorer for gennemsigtigheden af ​​emballagefilm, hovedsageligt inklusive filmens transmittans og uklarhed.Transmittansen og uklarheden af ​​filmene blev målt under anvendelse af en transmittans-uklarhedstester.Lystransmittansen og uklarheden af ​​filmene blev målt ved stuetemperatur (25°C og 50% RH) på testprøver med rene overflader og ingen folder.

5.2.3.6 Bestemmelse af vandopløselighed

Klip en 30 mm × 30 mm film med en tykkelse på ca. 45 μm, tilsæt 100 ml vand til et 200 ml bægerglas, placer filmen i midten af ​​den stille vandoverflade, og mål tiden, før filmen forsvinder helt.Hvis filmen klæber til bægerets væg, skal den måles igen, og resultatet tages som gennemsnittet af 3 gange, enheden er min.

5.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel og tegnet af Origin-software.

5.3 Resultater og analyse

5.3.1 FT-IR-analyse

Fig. 5.1 FTIR af HPMC- og AOB/HPMC-film

I organiske molekyler er de atomer, der danner kemiske bindinger eller funktionelle grupper, i en tilstand af konstant vibration.Når de organiske molekyler bestråles med infrarødt lys, kan de kemiske bindinger eller funktionelle grupper i molekylerne optage vibrationer, så der kan opnås information om de kemiske bindinger eller funktionelle grupper i molekylet.Figur 5.1 viser FTIR-spektrene for HPMC-film og AOB/HPMC-film.Fra figur 5 kan det ses, at den karakteristiske skeletvibration af hydroxypropylmethylcellulose hovedsageligt er koncentreret i 2600~3700 cm-1 og 750~1700 cm-1.Den stærke vibrationsfrekvens i 950-1250 cm-1 regionen er hovedsageligt den karakteristiske region for CO-skeletstrækningsvibrationer.Absorptionsbåndet for HPMC-filmen nær 3418 cm-1 er forårsaget af strækkevibrationen af ​​OH-bindingen, og absorptionstoppen for hydroxylgruppen på hydroxypropoxygruppen ved 1657 cm-1 er forårsaget af strækkevibrationen af ​​rammeværket [ 82].Absorptionstoppene ved 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 og 945cm-1 blev normaliseret til asymmetriske, symmetriske deformationsvibrationer, i-plan og ud-af-plan bøjningsvibrationer tilhørende -CH3 [83].HPMC blev modificeret med AOB.Med tilsætningen af ​​AOB ændrede positionen af ​​hver karakteristisk top af AOB/HPMC sig ikke, hvilket indikerer, at tilsætningen af ​​AOB ikke ødelagde selve HPMC-grupperne.Strækvibrationen af ​​OH-bindingen i absorptionsbåndet af AOB/HPMC-filmen nær 3418 cm-1 er svækket, og ændringen af ​​topformen er hovedsageligt forårsaget af ændringen af ​​de tilstødende methyl- og methylenbånd på grund af hydrogenbindingsinduktionen .12], kan det ses, at tilføjelsen af ​​AOB har en effekt på intermolekylære hydrogenbindinger.

5.3.2 XRD-analyse

Fig. 5.2 XRD af HPMC og AOB/

Fig. 5.2 XRD af HPMC- og AOB/HPMC-film

Den krystallinske tilstand af filmene blev analyseret ved vidvinkel røntgendiffraktion.Figur 5.2 viser XRD-mønstrene for HPMC-film og AAOB/HPMC-film.Det kan ses af figuren, at HPMC-filmen har 2 diffraktionstoppe (9,5°, 20,4°).Med tilsætning af AOB svækkes diffraktionstoppene omkring 9,5° og 20,4° betydeligt, hvilket indikerer, at molekylerne i AOB/HPMC-filmen er arrangeret på en ordnet måde.Evnen faldt, hvilket indikerer, at tilsætningen af ​​AOB forstyrrede arrangementet af hydroxypropylmethylcellulose-molekylkæden, ødelagde den oprindelige krystalstruktur af molekylet og reducerede det regelmæssige arrangement af hydroxypropylmethylcellulose.

5.3.3 Antioxidantegenskaber

For at undersøge effekten af ​​forskellige AOB-tilsætninger på oxidationsmodstanden af ​​AOB/HPMC-film, blev filmene med forskellige tilsætninger af AOB (0, 0,01 %, 0,03 %, 0,05 %, 0,07 %, 0,09 %) henholdsvis undersøgt.Effekten af ​​basens rensehastighed, resultaterne er vist i figur 5.3.

Fig. 5.3 Effekten af ​​HPMC-film under AOB-indhold på DPPH Inhabitation

Det kan ses af figur 5.3, at tilsætningen af ​​AOB-antioxidant signifikant forbedrede opfangningshastigheden af ​​DPPH-radikaler med HPMC-film, det vil sige, at filmenes antioxidantegenskaber blev forbedret, og med stigningen i AOB-tilsætningen, opfangningen af ​​DPPH-radikaler først steget og derefter gradvist aftaget.Når tilsætningsmængden af ​​AOB er 0,03%, har AOB/HPMC-filmen den bedste effekt på opfangningshastigheden af ​​DPPH-frie radikaler, og dens opfangningshastighed for DPPH-frie radikaler når 89,34%, det vil sige, at AOB/HPMC-filmen har bedste antioxidationsydelse på dette tidspunkt;Når AOB-indholdet var 0,05% og 0,07%, var DPPH-frie radikal-opfangningshastigheden for AOB/HPMC-filmen højere end for 0,01%-gruppen, men signifikant lavere end for 0,03%-gruppen;dette kan skyldes for mange naturlige antioxidanter. Tilsætningen af ​​AOB førte til agglomerering af AOB-molekyler og ujævn fordeling i filmen, hvilket påvirkede effekten af ​​antioxidanteffekten af ​​AOB/HPMC-film.Det kan ses, at AOB/HPMC-filmen fremstillet i eksperimentet har god antioxidationsevne.Når tilsætningsmængden er 0,03 %, er antioxidationsydelsen af ​​AOB/HPMC-filmen den stærkeste.

5.3.4 Vandopløselighed

Af figur 5.4, effekten af ​​bambusbladantioxidanter på vandopløseligheden af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilm, kan det ses, at forskellige AOB-tilsætninger har en signifikant effekt på vandopløseligheden af ​​HPMC-film.Efter tilsætning af AOB, med stigningen i mængden af ​​AOB, var filmens vandopløselige tid kortere, hvilket indikerer, at vandopløseligheden af ​​AOB/HPMC-filmen var bedre.Det vil sige, at tilsætningen af ​​AOB forbedrer filmens AOB/HPMC-vandopløselighed.Fra den tidligere XRD-analyse kan det ses, at efter tilsætning af AOB reduceres krystalliniteten af ​​AOB/HPMC-filmen, og kraften mellem molekylekæderne svækkes, hvilket gør det lettere for vandmolekyler at komme ind i AOB/HPMC-filmen. , så AOB/HPMC-filmen er forbedret til en vis grad.Filmens vandopløselighed.

Fig. 5.4 Effekten af ​​AOB på vandopløselige HPMC-film

5.3.5 Mekaniske egenskaber

Fig.5.5 Effekten af ​​AOB på trækstyrke og brudforlængelse af HPMC-film

Anvendelsen af ​​tyndfilmsmaterialer er mere og mere omfattende, og dens mekaniske egenskaber har stor indflydelse på serviceadfærden af ​​membranbaserede systemer, som er blevet et stort forskningshotspot.Figur 5.5 viser trækstyrken og brudforlængelsen for AOB/HPMC-film.Det kan ses af figuren, at forskellige AOB-tilsætninger har betydelige effekter på filmenes mekaniske egenskaber.Efter tilføjelse af AOB, med stigning i AOB-tilsætning, AOB/HPMC.Filmens trækstyrke viste en nedadgående tendens, mens brudforlængelsen viste en tendens med først stigende og derefter aftagende.Når AOB-indholdet var 0,01%, nåede brudforlængelsen af ​​filmen en maksimal værdi på ca. 45%.Effekten af ​​AOB på de mekaniske egenskaber af HPMC-film er indlysende.Ud fra XRD-analysen kan det ses, at tilsætning af antioxidant AOB reducerer krystalliniteten af ​​AOB/HPMC-filmen, hvorved trækstyrken af ​​AOB/HPMC-filmen reduceres.Brudforlængelsen stiger først og aftager derefter, fordi AOB har god vandopløselighed og kompatibilitet og er et lille molekylært stof.Under processen med kompatibilitet med HPMC svækkes interaktionskraften mellem molekyler, og filmen blødgøres.Den stive struktur gør AOB/HPMC filmen blød og forlængelsen ved brud af filmen øges;efterhånden som AOB fortsætter med at stige, falder forlængelsen ved brud af AOB/HPMC-filmen, fordi AOB-molekylerne i AOB/HPMC-filmen danner makromolekylerne. Gabet mellem kæderne øges, og der er ikke noget sammenfiltringspunkt mellem makromolekylerne, og filmen er let at knække, når filmen er belastet, så brudforlængelsen af ​​AOB/HPMC filmen aftager.

5.3.6 Optiske egenskaber

Fig. 5.6 Effekten af ​​AOB på HPMC-films optiske egenskaber

Figur 5.6 er en graf, der viser ændringen i transmittans og uklarhed af AOB/HPMC-film.Det kan ses af figuren, at med stigningen i mængden af ​​tilsat AOB falder transmittansen af ​​AOB/HPMC-filmen, og uklarheden øges.Når AOB-indholdet ikke oversteg 0,05%, var ændringshastighederne for lystransmittans og uklarhed af AOB/HPMC-film langsomme;når AOB-indholdet oversteg 0,05 %, blev ændringshastighederne for lystransmittans og uklarhed accelereret.Derfor bør mængden af ​​tilsat AOB ikke overstige 0,05 %.

5.4 Afsnit i dette kapitel

Ved at tage bambusblad-antioxidant (AOB) som naturlig antioxidant og hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) som filmdannende matrix, blev en ny type naturlig antioxidant-emballagefilm fremstillet ved opløsningsblanding og støbning af filmdannende metode.Den AOB/HPMC vandopløselige emballagefilm fremstillet i dette eksperiment har de funktionelle egenskaber som antioxidation.AOB/HPMC-filmen med 0,03% AOB har en opfangningsgrad på omkring 89% for DPPH-frie radikaler, og opfangningseffektiviteten er den bedste, hvilket er bedre end uden AOB.HPMC-filmen blev forbedret med 61 %.Vandopløseligheden er også væsentligt forbedret, og de mekaniske egenskaber og optiske egenskaber forringes.Den forbedrede oxidationsbestandighed af AOB/HPMC-filmmaterialer har udvidet dens anvendelse i fødevareemballage.

Kapitel VI Konklusion

1) Med stigningen af ​​den HPMC-filmdannende opløsningskoncentration øgedes først filmens mekaniske egenskaber og faldt derefter.Når den HPMC filmdannende opløsnings koncentration var 5 %, var de mekaniske egenskaber af HPMC filmen bedre, og trækstyrken var 116 MPa.Brudforlængelsen er ca. 31 %;de optiske egenskaber og vandopløseligheden falder.

2) Med stigningen af ​​den filmdannende temperatur øgedes filmens mekaniske egenskaber først og faldt derefter, de optiske egenskaber blev forbedret, og vandopløseligheden faldt.Når den filmdannende temperatur er 50 °C, er den samlede ydeevne bedre, trækstyrken er omkring 116 MPa, lystransmittansen er omkring 90 %, og vandopløsningstiden er omkring 55 minutter, så den filmdannende temperatur er mere velegnet ved 50°C.

3) Brug af blødgøringsmidler til at forbedre sejheden af ​​HPMC-film, med tilsætning af glycerol, øgedes brudforlængelsen af ​​HPMC-film betydeligt, mens trækstyrken faldt.Når mængden af ​​tilsat glycerol var mellem 0,15 % og 0,25 %, var brudforlængelsen af ​​HPMC-filmen ca. 50 %, og trækstyrken var ca. 60 MPa.

4) Ved tilsætning af sorbitol øges brudforlængelsen af ​​filmen først og aftager derefter.Når tilsætningen af ​​sorbitol er ca. 0,15 %, når brudforlængelsen 45 %, og trækstyrken er ca. 55 MPa.

5) Tilsætningen af ​​to blødgøringsmidler, glycerol og sorbitol, reducerede begge de optiske egenskaber og vandopløseligheden af ​​HPMC-film, og faldet var ikke stort.Sammenlignes plastificeringseffekten af ​​de to blødgøringsmidler på HPMC-film, kan det ses, at blødgøringseffekten af ​​glycerol er bedre end sorbitols.

6) Gennem infrarød absorptionsspektroskopi (FTIR) og vidvinkel røntgendiffraktionsanalyse blev tværbindingen af ​​glutaraldehyd og HPMC og krystalliniteten efter tværbinding undersøgt.Med tilsætningen af ​​tværbindingsmidlet glutaraldehyd blev trækstyrken og brudforlængelsen af ​​de fremstillede HPMC-film først steget og derefter faldet.Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd er 0,25%, er de omfattende mekaniske egenskaber af HPMC-film bedre;efter tværbinding forlænges vandopløselighedstiden, og vandopløseligheden falder.Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd er 0,44%, når vandopløselighedstiden omkring 135 min.

7) Tilsætning af en passende mængde AOB naturlig antioxidant til den filmdannende opløsning af HPMC film, den forberedte AOB/HPMC vandopløselige emballagefilm har de funktionelle egenskaber som antioxidation.AOB/HPMC-filmen med 0,03 % AOB tilsat 0,03 % AOB for at fjerne DPPH-frie radikaler. Fjernelseshastigheden er omkring 89 %, og fjernelseseffektiviteten er den bedste, hvilket er 61 % højere end HPMC-filmen uden AOB.Vandopløseligheden er også væsentligt forbedret, og de mekaniske egenskaber og optiske egenskaber forringes.Når tilsætningsmængden på 0,03% AOB er antioxidationseffekten af ​​filmen god, og forbedringen af ​​antioxidationsydelsen af ​​AOB/HPMC-film udvider anvendelsen af ​​dette emballagefilmmateriale i fødevareemballage.