Forberedelse og egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcellulose(HPMC) er et naturligt polymermateriale med rigelige ressourcer, vedvarende og god vandopløselighed og filmdannende egenskaber. Det er et ideelt råmateriale til fremstilling af vandopløselige emballagefilm.

Vandopløselig emballagefilm er en ny type grønt emballagemateriale, der har modtaget omfattende opmærksomhed i Europa og USA og andre lande. Det er ikke kun sikkert og praktisk at bruge, men løser også problemet med bortskaffelse af affald af affald. På nuværende tidspunkt bruger vandopløselige film hovedsageligt oliebaserede materialer, såsom polyvinylalkohol og polyethylenoxid som råmaterialer. Petroleum er en ikke-vedvarende ressource, og brug i stor skala forårsager ressourcemangel. Der er også vandopløselige film, der bruger naturlige stoffer, såsom stivelse og protein som råmaterialer, men disse vandopløselige film har dårlige mekaniske egenskaber. I dette papir blev en ny type vandopløselig emballagefilm fremstillet ved opløsningsstøbende filmdannende metode under anvendelse af hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale. Virkningerne af koncentrationen af ​​HPMC-filmdannende væske- og filmdannende temperatur på trækstyrken blev forlængelse ved pause, lys transmission og vandopløselighed af HPMC vandopløselige emballagefilm diskuteret. Glycerol, sorbitol og glutaraldehyd blev anvendt yderligere forbedring af ydelsen af ​​HPMC-vandopløselig emballagefilm. Endelig blev Bambus Leaf Antioxidant (AOB) anvendt til at forbedre antioxidantegenskaberne ved HPMC-vandopløselig emballagefilm. De vigtigste fund er som følger:

(1) Med stigningen i HPMC -koncentration steg trækstyrken og forlængelsen ved pause af HPMC -film, mens lysoverførslen faldt. Når HPMC -koncentrationen er 5%, og den film, der danner temperatur, er 50 ° C, er de omfattende egenskaber ved HPMC -filmen bedre. På dette tidspunkt er trækstyrken ca. 116MPa, forlængelsen ved pausen er ca. 31%, den lette transmission er 90%, og vandopløsningstiden er 55 minutter.

(2) Glycerol og sorbitol for blødgøreren forbedrede de mekaniske egenskaber ved HPMC -film, hvilket markant øgede deres forlængelse ved pause. Når indholdet af glycerol er mellem 0,05%og 0,25%, er effekten den bedste, og forlængelsen ved pause af HPMC-vandopløselig emballagefilm når ca. 50%; Når indholdet af sorbitol er 0,15%, øges forlængelsen ved pause til 45% eller deromkring. Efter HPMC-vandopløselig emballagefilm blev modificeret med glycerol og sorbitol, faldt trækstyrken og de optiske egenskaber, men faldet var ikke signifikant.

(3) Infrarød spektroskopi (FTIR) af glutaraldehyd-crosslinkede HPMC-vandopløselig emballagefilm viste, at glutaraldehyd havde tværbundet med filmen, hvilket reducerede vandopløseligheden af ​​HPMC-vandopløselig pakningsfilm. Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd var 0,25%, nåede filmenes mekaniske egenskaber og optiske egenskaber det optimale. Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd var 0,44%, nåede vandopløsningstiden 135 minutter.

(4) Tilføjelse af en passende mængde AOB til HPMC-vandopløselig emballagefilmfilmdannende løsning kan forbedre filmens antioxidantegenskaber. Da 0,03% AOB blev tilføjet, havde AOB/HPMC -filmen en rensningshastighed på ca. 89% for DPPH -frie radikaler, og rensningseffektiviteten var den bedste, hvilket var 61% højere end HPMC -filmen uden AOB, og vandopløseligheden blev også markant forbedret.

Nøgleord: Vandopløselig emballagefilm; hydroxypropylmethylcellulose; blødgører; tværbindingsmiddel; Antioxidant.

Indholdsfortegnelse

Oversigt…………………………………………. …………………………………………………………………………………………… .I

Abstract ………………………………………………………………………………………………………………………………… II

Indholdsfortegnelse ……………………………………………. ………………………………………………… ………………………… i

Kapitel en introduktion …………………………………………. ……………………………………………………………… ..1

1.1water-opløselig film ……………………………………………………………………………………………………………… .1

1.1.1polyvinylalkohol (PVA) vandopløselig film ………………………………………………………… 1

1.1.2polyethylenoxid (PEO) vandopløselig film …………………………………………………… ..2

1.1.3Starch-baseret vandopløselig film ………………………………………………………………………………… .2

1.1.4 Proteinbaserede vandopløselige film …………………………………………………………………………… .2

1.2 Hydroxypropylmethylcellulose …………………………………………… .. ……………………………………… 3

1.2.1 Strukturen af ​​hydroxypropylmethylcellulose ……………………………………………………… .3

1.2.2 Vandopløselighed af hydroxypropylmethylcellulose ………………………………………………… 4

1.2.3 Filmdannende egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose ……………………………………… .4

1.3 Modifikation af plastificering af hydroxypropylmethylcellulosefilm ……………………………… ..4

1.4 Tværbindingsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm ……………………………… .5

1.5 Antioxidative egenskaber af hydroxypropylmethylcellulosefilm …………………………………. 5

1.6 Forslag om emnet ………………………………………………………………. …………………………………………… .7

1.7 Forskningsindhold ………………………………………………………………………………………………………… ..7

Kapitel 2 Forberedelse og egenskaber ved hydroxypropylmethylcellulose Vandopløselig emballagefilm …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .8

2.1 Introduktion …………………………………………………………………………………………………………………………. 8

2.2 Eksperimentelt afsnit ………………………………………………………………. …………………………………………… .8

2.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter ………………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Prøveforberedelse …………………………………………………………………………………………………… ..9

2.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………… .. ……………………… .9

2.2.4 Databehandling ……………………………………………. ………………………………………………… ……………… 10

2.3 Resultater og diskussion ………………………………………… ……………………………………………………… 10

2.3.1 Effekten af ​​filmdannende opløsningskoncentration på HPMC Thin Films ………………………… .. …………………………………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Indflydelse af filmdannelsestemperatur på HPMC -tynde film ……………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..133

2.4 Kapiteloversigt ………………………………………………………………………………… .. 16

Kapitel 3 Effekter af blødgører på HPMC Vandopløselige emballagefilm …………………………………………………………………… ..17

3.1 Introduktion ……………………………………………………………………………………………………………… 17

3.2 Eksperimentelt afsnit ………………………………………………………………………………………………………… ..17

3.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter ……………………………………………………………………… 17

3.2.2 Prøveforberedelse ………………………………………………………………………… 18

3.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………… .. …………………… .18

3.2.4 Databehandling …………………………………………………………. ………………………………………… ..19

3.3 Resultater og diskussion ………………………………………… ………………………………………… 19

3.3.1 Effekten af ​​glycerol og sorbitol på det infrarøde absorptionsspektrum af HPMC tynde film ……………………………………………………………………………………………………………………… .19

3.3.2 Effekten af ​​glycerol og sorbitol på XRD -mønstre af HPMC -tynde film ………………………………………………………………………………………………………………………………………

3.3.3 Effekter af glycerol og sorbitol på de mekaniske egenskaber ved HPMC -tynde film ………………………………………………………………………………………………………………………………… .21

3.3.4 Effekter af glycerol og sorbitol på de optiske egenskaber af HPMC -film …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… sig

3.3.5 Indflydelsen af ​​glycerol og sorbitol på vandopløseligheden af ​​HPMC -film ………. 23

3.4 Kapiteloversigt ………………………………………………………………………………………………… ..24

Kapitel 4 Effekter af tværbindingsmidler på HPMC vandopløselige emballagefilm ……………………………………………………………………………………………………………………………………… 25

4.1 Introduktion …………………………………………………………………………………………………………. 25

4.2 Eksperimentel sektion …………………………………………………………………………………………… 25

4.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter ………………………………………… …………… 25

4.2.2 Prøveforberedelse …………………………………………………………………………………… ..26

4.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………… .. ………… .26

4.2.4 Databehandling ………………………………………………………………. ………………………………………… ..26

4.3 Resultater og diskussion …………………………………………………………… ………………………………… 27

4.3.1 Infrarødt absorptionsspektrum af glutaraldehyd-crosslinkede HPMC tynde film ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..2777

4.3.2 XRD-mønstre af glutaraldehyd tværbundet HPMC tynde film ………………………… ..27

4.3.3 Effekten af ​​glutaraldehyd på vandopløseligheden af ​​HPMC -film ………………… ..28

4.3.4 Effekten af ​​glutaraldehyd på de mekaniske egenskaber ved HPMC -tynde film ... 29

4.3.5 Effekten af ​​glutaraldehyd på de optiske egenskaber ved HPMC -film ………………… 29

4.4 Kapiteloversigt ………………………………………………………………………………… .. 30

Kapitel 5 Natural Antioxidant HPMC Vandopløselig emballagefilm ………………………… ..31

5.1 Introduktion ……………………………………………………………………………………………………………………… 31

5.2 Eksperimentelt afsnit ………………………………………………………………………………………………………… 31

5.2.1 Eksperimentelle materialer og eksperimentelle instrumenter ……………………………………………… 31

5.2.2 Prøveforberedelse ……………………………………………………………………………………………… .32

5.2.3 Karakterisering og præstationstest ……………………………………… .. ……………………… 32

5.2.4 Databehandling …………………………………………………………. ……………………………………………………… 33

5.3 Resultater og analyse ……………………………………………………………………………………………………… .33

5.3.1 FT-IR-analyse ……………………………………………………………………………………………………… 33

5.3.2 XRD -analyse …………………………………………………………………………………………………… ..34

5.3.3 Antioxidantegenskaber ………………………………………………………………………………………… 34

5.3.4 Vandopløselighed ……………………………………………………………………………………………………… .35

5.3.5 Mekaniske egenskaber ………………………………………………………………………………………… ..36

5.3.6 Optisk præstation …………………………………………………………………………………………… 37

5.4 Kapiteloversigt …………………………………………………………………………………………………… .37

Kapitel 6 Konklusion ………………………………………………………………. …………………………………… ..39

Referencer ………………………………………………………………………………………………………………………… 40

Forskningsresultater under gradstudier ……………………………………………………………………… ..44

Anerkendelser …………………………………………………………………………………………………………… .46

Kapitel en introduktion

Som et nyt grønt emballagemateriale er vandopløselig emballagefilm blevet brugt i vid udstrækning til emballage af forskellige produkter i udlandet (såsom USA, Japan, Frankrig osv.) [1]. Vandopløselig film, som navnet antyder, er en plastikfilm, der kan opløses i vand. Det er lavet af vandopløselige polymermaterialer, der kan opløses i vand og fremstilles ved en specifik filmdannende proces. På grund af dets specielle egenskaber er det meget velegnet til folk at pakke. Derfor er flere og flere forskere begyndt at være opmærksomme på kravene til miljøbeskyttelse og bekvemmelighed [2].

1.1 Vandopløselig film

På nuværende tidspunkt er vandopløselige film hovedsageligt vandopløselige film ved hjælp af oliebaserede materialer, såsom polyvinylalkohol og polyethylenoxid som råmaterialer, og vandopløselige film ved anvendelse af naturlige stoffer såsom stivelse og protein som råmaterialer.

1.1.1 Polyvinylalkohol (PVA) vandopløselig film

På nuværende tidspunkt er de mest anvendte vandopløselige film i verden hovedsageligt vandopløselige PVA-film. PVA er en vinylpolymer, der kan bruges af bakterier som en kulstofkilde og energikilde, og kan nedbrydes under virkning af bakterier og enzymer [3]], der hører til en slags biologisk nedbrydeligt polymermateriale med lav pris, fremragende oliebestandighed, opløsningsmiddelresistens og gasbarrieregenskaber [4]. PVA -film har gode mekaniske egenskaber, stærk tilpasningsevne og god miljøbeskyttelse. Det er blevet brugt i vid udstrækning og har en høj grad af kommercialisering. Det er langt den mest anvendte og den største vandopløselige emballagefilm på markedet [5]. PVA har god nedbrydelighed og kan nedbrydes af mikroorganismer for at generere CO2 og H2O i jorden [6]. De fleste af forskningen på vandopløselige film nu er at ændre og blande dem for at få bedre vandopløselige film. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] studerede fremstillingen af ​​en vandopløselig emballagefilm med PVA som hovedråmateriale og bestemte det optimale masseforhold ved ortogonal eksperiment: oxideret stivelse (O-ST) 20%, gelatin 5%, glycerol 16%, natriumdodecylsulfat (SDS) 4%. Efter mikrobølgetørring af den opnåede film er den vandopløselige tid i vand ved stuetemperatur 101s.

At dømme ud fra den aktuelle forskningssituation er PVA -film i vid udstrækning, lave omkostninger og fremragende i forskellige ejendomme. Det er i øjeblikket det mest perfekte vandopløselige emballagemateriale. Som et petroleumsbaseret materiale er PVA imidlertid en ikke-vedvarende ressource, og dens råmateriale kan produktionsprocessen blive forurenet. Selvom De Forenede Stater, Japan og andre lande har opført det som et ikke-giftigt stof, er det stadig åbent for spørgsmål. Både inhalation og indtagelse er skadelig for kroppen [8], og det kan ikke kaldes en komplet grøn kemi.

1.1.2 Polyethylenoxid (PEO) Vandopløselig film

Polyethylenoxid, også kendt som polyethylenoxid, er en termoplastisk, vandopløselig polymer, der kan blandes med vand i ethvert forhold ved stuetemperatur [9]. Den strukturelle formel for polyethylenoxid er H-(-OCH2CH2-) N-OH, og dets relative molekylmasse vil påvirke dens struktur. Når molekylvægten er i området 200 ~ 20000, kaldes den polyethylenglycol (PEG), og molekylvægten er større end 20.000 kan kaldes polyethylenoxid (PEO) [10]. PEO er et hvidt flowable granulært pulver, som er let at behandle og forme. PEO -film tilberedes normalt ved at tilføje blødgørere, stabilisatorer og fyldstoffer til PEO -harpikser gennem termoplastisk behandling [11].

PEO-film er en vandopløselig film med god vandopløselighed på nuværende tidspunkt, og dens mekaniske egenskaber er også gode, men PEO har relativt stabile egenskaber, relativt vanskelige nedbrydningsbetingelser og langsom nedbrydningsproces, som har en vis indflydelse på miljøet, og de fleste af dens hovedfunktioner kan bruges. PVA -filmalternativ [12]. Derudover har PEO også visse toksicitet, så det bruges sjældent i produktemballage [13].

1.1.3 Stivelse-baseret vandopløselig film

Stivelse er en naturlig høj molekylær polymer, og dens molekyler indeholder et stort antal hydroxylgrupper, så der er en stærk interaktion mellem stivelsesmolekyler, så stivelse er vanskelig at smelte og behandle, og stivelseens kompatibilitet er dårlig, og det er vanskeligt at interagere med andre polymerer. behandlet sammen [14,15]. Stivens vandopløselighed er dårlig, og det tager lang tid at svulme op i koldt vand, så modificeret stivelse, det vil sige vandopløselig stivelse, bruges ofte til at fremstille vandopløselige film. Generelt modificeres stivelse kemisk ved metoder, såsom esterificering, æterificering, podning og tværbinding for at ændre den oprindelige struktur af stivelse, hvilket forbedrer vandsoloiliteten af ​​stivelse [7,16].

Indfør etherbindinger i stivelsesgrupper på kemiske midler eller brug stærke oxidanter til at ødelægge den iboende molekylstruktur af stivelse for at opnå modificeret stivelse med bedre ydelse [17] og til at opnå vandopløselig stivelse med bedre filmdannende egenskaber. Ved lav temperatur har stivelsesfilm imidlertid ekstremt dårlige mekaniske egenskaber og dårlig gennemsigtighed, så i de fleste tilfælde skal den forberedes ved at blande med andre materialer, såsom PVA, og den faktiske brugsværdi er ikke høj.

1.1.4 Proteinbaseret vandopløselig tynd

Protein er et biologisk aktivt naturligt makromolekylært stof indeholdt i dyr og planter. Da de fleste proteinstoffer er uopløselige i vand ved stuetemperatur, er det nødvendigt at løse opløseligheden af ​​proteiner i vand ved stuetemperatur for at fremstille vandopløselige film med proteiner som materialer. For at forbedre opløseligheden af ​​proteiner skal de ændres. Almindelige kemiske modifikationsmetoder inkluderer dephthalemination, phthaloamidation, phosphorylering osv. [18]; Effekten af ​​modifikation er at ændre vævsstrukturen af ​​proteinet og derved øge opløseligheden, geleringen, funktionaliteter såsom vandabsorption og stabilitet imødekommer behovene for produktion og forarbejdning. Proteinbaserede vandopløselige film kan produceres ved hjælp af landbrugs- og sidelinjeprodukt affald såsom dyrehårhed som råmaterialer eller ved at specialisere sig i produktion af høje proteinplanter til opnåelse af råvarer uden behov for petrokemiske industri, og materialerne er vedvarende og har mindre indflydelse på miljøet [19]. De vandopløselige film fremstillet af det samme protein som matrixen har imidlertid dårlige mekaniske egenskaber og lav vandopløselighed ved lav temperatur eller stuetemperatur, så deres påføringsområde er smal.

For at opsummere er det af stor betydning at udvikle en ny, vedvarende, vandopløselig emballagefilmmateriale med fremragende ydelse for at forbedre manglerne ved aktuelle vandopløselige film.

Hydroxypropylmethylcellulose (hydroxypropylmethylcellulose, HPMC for kort) er et naturligt polymermateriale, ikke kun rig på ressourcer, men også ikke-giftige, ufarlige, lave omkostninger, der ikke konkurrerer med mennesker om mad og en rigelig vedvarende ressource i naturen [20]]. Det har god vandopløselighed og filmdannende egenskaber og har betingelserne for at forberede vandopløselige emballagefilm.

1.2 Hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcellulose (hydroxypropylmethylcellulose, HPMC for kort), også forkortet som hypromellose, opnås fra naturlig cellulose gennem alkaliseringsbehandling, æterificeringsmodifikation, neutraliseringsreaktion og vask og tørringsprocesser. Et vandopløseligt cellulosderivat [21]. Hydroxypropylmethylcellulose har følgende egenskaber:

(1) rigelige og vedvarende kilder. Råmaterialet af hydroxypropylmethylcellulose er den mest rigelige naturlige cellulose på jorden, der hører til organiske vedvarende ressourcer.

(2) Miljøvenlig og bionedbrydeligt. Hydroxypropylmethylcellulose er ikke-toksisk og ufarlig for menneskelig krop og kan bruges i medicin og fødevareindustrier.

(3) bred vifte af anvendelser. Som et vandopløseligt polymermateriale har hydroxypropylmethylcellulose god vandopløselighed, spredning, fortykning, vandopbevaring og filmdannende egenskaber og kan bruges i vid udstrækning i byggematerialer, tekstiler osv., Mad, daglige kemikalier, belægninger og elektronik og andre industrielle felter [21].

1.2.1 Struktur af hydroxypropylmethylcellulose

HPMC opnås fra naturlig cellulose efter alkalisering, og en del af dets polyhydroxypropylether og methyl æterificeres med propylenoxid og methylchlorid. Den generelle kommercialiserede HPMC -methylsubstitutionsgrad varierer fra 1,0 til 2,0, og hydroxypropylgennemsnitlig substitutionsgrad varierer fra 0,1 til 1,0. Dens molekylære formel er vist i figur 1.1 [22]

På grund af den stærke hydrogenbinding mellem naturlige cellulose -makromolekyler er det vanskeligt at opløse i vand. Opløseligheden af ​​æterificeret cellulose i vand forbedres signifikant, fordi ethergrupper indføres i æterificeret cellulose, som ødelægger hydrogenbindingerne mellem cellulosemolekyler og øger dens opløselighed i vand [23]]. Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) er en typisk hydroxyalkylalkylblandet ether [21], dens strukturelle enhed D-glucopyranose-rester indeholder methoxy (-OCH3), hydroxypropoxy (-oCH2 CH- (CH3) N OH) og Unoacted Hydroxylgrupper, ydeevnen til close-mastos (-H-tilgang er en en-fremgang er en Beaintive-fremgangsmåde er en Beforce-konstruktion er en Beforce-fremgangsmåde til en forbindelse til en forbindelse til en forbindelse til en forbindelse til en forbindelse til en forbindelse med en forbindelse med ydelsen, Reflektion af hver gruppe koordinering og bidrag. -] -OCH3 er en slutkapitalgruppe, reaktionsstedet vil blive inaktiveret efter substitution, og det hører til en kortstruktureret hydrofob gruppe [21]. Hydroxylgrupperne på den nyligt tilsatte grenkæde og hydroxylgrupperne, der forbliver på glukoserester, kan modificeres af ovennævnte grupper, hvilket resulterer i ekstremt komplekse strukturer og justerbare egenskaber inden for et bestemt energiområde [24].

1.2.2 Vandopløselighed af hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcellulose har mange fremragende egenskaber på grund af dens unikke struktur, hvis mest bemærkelsesværdige er dens vandopløselighed. Det svulmer i en kolloidal opløsning i koldt vand, og opløsningen har visse overfladeaktiviteter, høj gennemsigtighed og stabil ydeevne [21]. Hydroxypropylmethylcellulose er faktisk en celluloseether opnået efter methylcellulose er modificeret ved propylenoxidetherificering, så det har stadig egenskaberne ved koldt vandopløselighed og varmt vand-uopløselighed svarende til methylcellulose [21], og dets vandopløselighed i vand blev forbedret. Methylcellulose skal placeres ved 0 til 5 ° C i 20 til 40 minutter for at opnå en produktopløsning med god gennemsigtighed og stabil viskositet [25]. Opløsningen af ​​hydroxypropylmethylcelluloseprodukt skal kun være på 20-25 ° C for at opnå god stabilitet og god gennemsigtighed [25]. For eksempel kan den pulveriserede hydroxypropylmethylcellulose (granulær form 0,2-0,5 mm) let opløses i vand ved stuetemperatur uden afkøling, når viskositeten på 4% vandig opløsning når 2000 centipoise ved 20 ° C.

1.2.3 Filmdannende egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcelluloseopløsning har fremragende filmdannende egenskaber, som kan give gode betingelser for belægning af farmaceutiske præparater. Belægningsfilmen dannet af den er farveløs, lugtfri, hård og gennemsigtig [21].

Yan Yanzhong [26] anvendte en ortogonal test til at undersøge de filmdannende egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose. Screening blev udført på tre niveauer med forskellige koncentrationer og forskellige opløsningsmidler som faktorer. Resultaterne viste, at tilsætning af 10% hydroxypropylmethylcellulose til 50% ethanolopløsning havde de bedste filmdannende egenskaber, og kunne bruges som et filmdannende materiale til lægemiddelfilm med vedvarende frigivelse.

1.1 Modifikation af plastificering af hydroxypropylmethylcellulosefilm

Som en naturlig vedvarende ressource har filmen tilberedt fra cellulose som råmateriale god stabilitet og processabilitet og er bionedbrydeligt efter at have været kasseret, hvilket er ufarligt for miljøet. Imidlertid har ubestemte cellulosefilm dårlig sejhed, og cellulose kan plastificeres og modificeres.

[27] anvendte triethylcitrat og acetyltetrabutylcitrat til plasticiser og modificer celluloseacetatpropionat. Resultaterne viste, at forlængelsen ved pause af celluloseacetatpropionatfilmen blev forøget med 36% og 50%, når massefraktionen af ​​triethylcitrat og acetyltetrabutylcitrat var 10%.

Luo Qiushui et al [28] studerede virkningerne af blødgører glycerol, stearinsyre og glukose på de mekaniske egenskaber af methylcellulosemembraner. Resultaterne viste, at forlængelseshastigheden for methylcellulosemembran var bedre, når glycerolindholdet var 1,5%, og forlængelsesforholdet af methylcellulosemembranen var bedre, når tilsætningsindholdet af glukose og stearinsyre var 0,5%.

Glycerol er en farveløs, sød, klar, viskøs væske med en varm sød smag, almindeligt kendt som glycerin. Velegnet til analyse af vandige opløsninger, blødgøringsmidler, blødgører osv. Det kan opløses med vand i enhver andel, og lavkoncentrationsglycerolopløsningen kan bruges som smøreolie for at fugte huden. Sorbitol, hvidt hygroskopisk pulver eller krystallinsk pulver, flager eller granuler, lugtfri. Det har funktionerne af fugtabsorption og vandopbevaring. At tilføje lidt i produktionen af ​​tyggegummi og slik kan holde maden blød, forbedre organisationen og reducere hærdningen og spille rollen som sand. Glycerol og sorbitol er begge vandopløselige stoffer, som kan blandes med vandopløselig celluloseethere [23]. De kan bruges som blødgørere til cellulose. Efter tilføjelse kan de forbedre fleksibiliteten og forlængelsen ved pausen af ​​cellulosefilm. [29]. Generelt er koncentrationen af ​​opløsningen 2-5%, og mængden af ​​blødgører er 10-20% af celluloseether. Hvis indholdet af blødgører er for højt, forekommer krympningsfænomenet med kolloid dehydrering ved høj temperatur [30].

1.2 Tværbindingsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm

Den vandopløselige film har god vandopløselighed, men den forventes ikke at opløses hurtigt, når det bruges i nogle tilfælde, såsom frøemballagesasker. Frøene er indpakket med en vandopløselig film, der kan øge frøens overlevelseshastighed. På dette tidspunkt forventes det ikke for at beskytte frøene, at filmen hurtigt vil opløses, men filmen skal først spille en bestemt vandbeslutningseffekt på frøene. Derfor er det nødvendigt at forlænge filmens vandopløselige tid. [21].

The reason why hydroxypropyl methylcellulose has good water solubility is that there are a large number of hydroxyl groups in its molecular structure, and these hydroxyl groups can undergo cross-linking reaction with aldehydes to make hydroxypropyl methylcellulose molecules The hydroxyl hydrophilic groups of hydroxypropyl methylcellulose are reduceret, hvilket reducerer vandopløseligheden af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilmen, og tværbindingsreaktionen mellem hydroxylgrupper og aldehyder vil generere mange kemiske bindinger, hvilket også kan forbedre filmens mekaniske egenskaber til en vis grad. Aldehydes tværbundet med hydroxypropylmethylcellulose inkluderer glutaraldehyd, glyoxal, formaldehyd osv. Blandt dem har glutaraldehyd to aldehydgrupper, og den tværbindingsreaktion er hurtig, og glutaraldehyde er en almindeligt anvendt dæmpende. Det er relativt sikkert, så glutaraldehyd bruges generelt som tværbindingsmiddel for ethere. Mængden af ​​denne type tværbindingsmiddel i opløsningen er generelt 7 til 10% af etherens vægt. Behandlingstemperaturen er ca. 0 til 30 ° C, og tiden er 1 ~ 120 minutter [31]. Den tværbindingsreaktion skal udføres under sure forhold. Først tilsættes en uorganisk stærk syre eller organisk carboxylsyre til opløsningen for at justere pH-værdien for opløsningen til ca. 4-6, og derefter tilsættes aldehyder for at udføre tværbindingsreaktionen [32]. Anvendt syrer inkluderer HCI, H2SO4, eddikesyre, citronsyre og lignende. Syre og aldehyd kan også tilsættes på samme tid for at få opløsningen til at udføre tværbindingsreaktionen i det ønskede pH-område [33].

1.3 Antioxidative egenskaber ved hydroxypropylmethylcellulosefilm

Hydroxypropyl-methylcellulose er rig på ressourcer, let at danne film og har god friskopbevaringseffekt. Som fødevarekonserveringsmiddel har det et stort udviklingspotentiale [34-36].

Zhuang Rongyu [37] anvendte hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) spiselig film, belagte den på tomat og lagrede den derefter ved 20 ° C i 18 dage for at studere dens virkning på tomatfasthed og farve. Resultaterne viser, at tomatens hårdhed med HPMC -belægning er højere end uden belægning. Det blev også bevist, at HPMC -spiselig film kunne forsinke farveændringen af ​​tomater fra lyserød til rød, når den blev opbevaret ved 20 ℃.

[38] studerede virkningerne af hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) belægningsbehandling på kvaliteten, anthocyaninsyntese og antioxidantaktivitet af “Wuzhong” Bayberry -frugt under koldopbevaring. Resultaterne viste, at antioxideringsydelsen af ​​Bayberry behandlet med HPMC-film blev forbedret, og forfaldshastigheden under opbevaring blev reduceret, og effekten af ​​5% HPMC-film var den bedste.

Wang Kaikai et al. [39] anvendte “Wuzhong” Bayberry-frugt som testmateriale til at studere virkningen af ​​riboflavin-kompleksede hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) belægning på kvaliteten og antioxidantegenskaberne af postharvest Bayberry-frugt under opbevaring ved 1 ℃. Effekt af aktivitet. Resultaterne viste, at riboflavin-komposit HPMC-coated Bayberry-frugt var mere effektiv end den enkelte riboflavin- eller HPMC-belægning, hvilket effektivt reducerede forfaldshastigheden for Bayberry-frugten under opbevaring, hvorved frugtens opbevaringsperiode forlænger frugtens opbevaringsperiode.

I de senere år har folk højere og højere krav til fødevaresikkerhed. Forskere i ind -og udland har gradvist flyttet deres forskningsfokus fra fødevaretilsætningsstoffer til emballeringsmaterialer. Ved at tilføje eller sprøjte antioxidanter i emballagematerialer kan de reducere madoxidation. Effekten af ​​forfaldshastighed [40]. Naturlige antioxidanter har været meget bekymrede på grund af deres høje sikkerhed og gode sundhedseffekter på den menneskelige krop [40,41].

Antioxidant af bambusblade (AOB for kort) er en naturlig antioxidant med unik naturlig bambusduft og god vandopløselighed. Det er blevet opført i National Standard GB2760 og er godkendt af sundhedsministeriet som en antioxidant for naturlig mad. Det kan også bruges som fødevaretilsætningsstof til kødprodukter, akvatiske produkter og puffet mad [42].

Sun Lina osv. [42] gennemgik hovedkomponenterne og egenskaberne af bambusbladantioxidanter og introducerede påføring af bambusbladantioxidanter i mad. Tilføjelse af 0,03% AOB til frisk mayonnaise, antioxidanteffekten er den mest åbenlyse på dette tidspunkt. Sammenlignet med den samme mængde te -polyphenol -antioxidanter er dens antioxidanteffekt åbenlyst bedre end for te -polyfenoler; Tilføjelse af 150% til øl ved Mg/L øges antioxidantegenskaberne og opbevaringsstabiliteten af ​​øl markant, og ølet har god kompatibilitet med vinlegemet. Mens den sikrer den originale kvalitet af vinlegemet, øger den også aromaen og blød smag af bambusblade [43].

Sammenfattende har hydroxypropylmethylcellulose gode filmdannende egenskaber og fremragende ydelse. Det er også et grønt og nedbrydeligt materiale, der kan bruges som en emballagefilm inden for emballage [44-48]. Glycerol og sorbitol er begge vandopløselige blødgørere. Tilsætning af glycerol eller sorbitol til den cellulosefilmdannende opløsning kan forbedre sejheden i hydroxypropylmethylcellulosefilmen, hvilket øger forlængelsen ved pausen af ​​filmen [49-51]. Glutaraldehyd er et almindeligt anvendt desinfektionsmiddel. Sammenlignet med andre aldehyder er det relativt sikkert og har en diaLydehydgruppe i molekylet, og tværbindingshastigheden er relativt hurtig. Det kan bruges som en tværbindingsmodifikation af hydroxypropylmethylcellulosefilm. Det kan justere filmens vandopløselighed, så filmen kan bruges i flere lejligheder [52-55]. Tilsætning af bambusblad -antioxidanter til hydroxypropylmethylcellulosefilm for at forbedre antioxidantegenskaberne af hydroxypropylmethylcellulosefilm og udvide sin anvendelse i fødevareemballage.

1.4 Forslag om emnet

Fra den aktuelle forskningssituation er vandopløselige film hovedsageligt sammensat af PVA-film, PEO-film, stivelsesbaserede og proteinbaserede vandopløselige film. Som et oliebaseret materiale er PVA og PEO ikke-vedvarende ressourcer, og produktionsprocessen for deres råmaterialer kan forurenes. Selvom De Forenede Stater, Japan og andre lande har opført det som et ikke-giftigt stof, er det stadig åbent for spørgsmål. Både inhalation og indtagelse er skadelig for kroppen [8], og det kan ikke kaldes en komplet grøn kemi. Produktionsprocessen for stivelsesbaserede og proteinbaserede vandopløselige materialer er dybest set ufarlig, og produktet er sikkert, men de har ulemperne ved dannelse af hård film, lav forlængelse og let brud. Derfor skal de i de fleste tilfælde tilberedes ved at blande med andre materialer såsom PVA. Brugsværdien er ikke høj. Derfor er det af stor betydning at udvikle en ny, vedvarende, vandopløselig emballagefilmmateriale med fremragende ydelse til at forbedre defekterne i den aktuelle vandopløselige film.

Hydroxypropylmethylcellulose er et naturligt polymermateriale, som ikke kun er rig på ressourcer, men også vedvarende. Det har god vandopløselighed og filmdannende egenskaber og har betingelserne for at forberede vandopløselige emballagefilm. Derfor har dette papir til hensigt at forberede en ny type vandopløselig emballagefilm med hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale og systematisk optimere dets fremstillingsbetingelser og -forhold og tilføje passende blødgørere (glycerol og sorbitol). ), tværbindingsmiddel (glutaraldehyd), antioxidant (bambus bladantioxidant) og forbedre deres egenskaber for at fremstille hydroxypropylgruppe med bedre omfattende egenskaber såsom mekaniske egenskaber, optiske egenskaber, vandopløselighed og antioxidantegenskaber. Methylcellulose vandopløselig emballagefilm er af stor betydning for dens anvendelse som et vandopløseligt emballagemateriale.

1.5 Forskningsindhold

Forskningsindholdet er som følger:

1) HPMC-vandopløselig emballagefilm blev fremstillet ved opløsningsstøbning af filmdannende metode, og egenskaberne ved filmen blev analyseret for at undersøge påvirkningen af ​​koncentrationen af ​​HPMC-filmdannende væske og den filmdannende temperatur på ydelsen af ​​HPMC vandopløselig emballagefilm.

2) At undersøge virkningerne af glycerol og sorbitol-blødgører på de mekaniske egenskaber, vandopløselighed og optiske egenskaber ved HPMC-vandopløselige emballagefilm.

3) At undersøge effekten af ​​glutaraldehyd tværbindingsmiddel på vandopløseligheden, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber ved HPMC-vandopløselige emballagefilm.

4) Forberedelse af AOB/HPMC vandopløselig emballagefilm. Oxidationsmodstanden, vandopløselighed, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber ved AOB/HPMC -tynde film blev undersøgt.

Kapitel 2 Forberedelse og egenskaber af hydroxypropylmethylcellulose Vandopløselig emballagefilm

2.1 Introduktion

Hydroxypropylmethylcellulose er et naturligt cellulosederivat. Det er ikke-toksisk, ikke-forurenende, vedvarende, kemisk stabil og har god vandopløselighed og filmdannende egenskaber. Det er et potentielt vandopløseligt emballagemateriale.

Dette kapitel vil bruge hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale til at fremstille hydroxypropylmethylcelluloseopløsning med en massefraktion på 2% til 6%, fremstille vandopløselig emballagefilm med opløsningsstøbningsmetode og studere de filmdannende flydende effekter af koncentration og filmdannende temperatur på filmmekanisk, optisk og vand-solkubilitetsegenskaber. Filmens krystallinske egenskaber var kendetegnet ved røntgenstrålediffraktion, og trækstyrken, forlængelse ved pause, lys transmission og uklarhed af hydroxypropylmethylcellulose-vandopløselig emballagefilm blev analyseret ved trækprøve, optisk test og vandsolubilitetstest og vandopløselighed.

2.2 Eksperimentel afdeling

2.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter

2.2.2 Prøveforberedelse

1) Vejning: Vej en bestemt mængde hydroxypropylmethylcellulose med en elektronisk balance.

2) Opløsning: Tilsæt den vejede hydroxypropylmethylcellulose til det forberedte deioniserede vand, omrør ved normal temperatur og tryk, indtil det er helt opløst, og lad det derefter stå i en bestemt periode (defoaming) for at opnå en bestemt koncentration af sammensætningen. Membranvæske. Formuleret til 2%, 3%, 4%, 5%og 6%.

3) Filmdannelse: ① Fremstilling af film med forskellige filmdannende koncentrationer: Injicer HPMC-filmdannende løsninger af forskellige koncentrationer i glaspetri-retter til at støbe film, og placere dem i en eksplosion af tørringsovn ved 40 ~ 50 ° C for at tørre og danne film. En hydroxypropylmethylcellulose-vandopløselig emballagefilm med en tykkelse på 25-50 μm fremstilles, og filmen skrælles af og placeres i en tørringsboks til brug. ② Præparation af tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer (temperaturer under tørring og filmdannende): Injicerer den filmdannende opløsning med en koncentration på 5% HPMC i en petriskål med glas og støbte film ved forskellige temperaturer (30 ~ 70 ° C) Filmen blev tørret i en tvunget lufttørring. Den hydroxypropylmethylcellulose vandopløselig emballagefilm med en tykkelse på ca. 45 μm blev fremstillet, og filmen blev skrællet af og anbragt i en tørringsboks til brug. Den forberedte hydroxypropylmethylcellulose vandopløselig emballagefilm omtales som HPMC-film kort.

2.2.3 Karakterisering og præstationsmåling

2.2.3.1 vidvinkel-røntgenstrålediffraktion (XRD) analyse

Vidvinklet røntgenstrålediffraktion (XRD) analyserer den krystallinske tilstand af et stof på molekylært niveau. Røntgenstrålediffraktometeret af ARL/XTRA-type produceret af Thermo ARL Company i Schweiz blev brugt til bestemmelsen. Målingsbetingelser: Røntgenkilden var en nikkelfiltreret Cu-Ka-linje (40 kV, 40MA). Scanvinklen er fra 0 ° til 80 ° (2θ). Scanningshastighed 6 °/min.

2.2.3.2 Mekaniske egenskaber

Trækstyrken og forlængelsen ved pausen af ​​filmen bruges som kriterierne for at bedømme dens mekaniske egenskaber, og trækstyrken (trækstyrke) henviser til stresset, når filmen producerer den maksimale ensartede plastiske deformation, og enheden er MPA. Forlængelse ved pause (brud på forlængelse) henviser til forholdet mellem forlængelsen, når filmen er brudt til den oprindelige længde, udtrykt i %. Brug af Instron (5943) Type miniatyr elektronisk universal trækprøvningsmaskine af Instron (Shanghai) testudstyr, ifølge GB13022-92 testmetode for trækegenskaber af plastfilm, test ved 25 ° C, 50%RH-betingelser, vælg prøver med ensartet tykkelse og ren overflade uden fordrag.

2.2.3.3 Optiske egenskaber

Optiske egenskaber er en vigtig indikator for gennemsigtigheden af ​​emballagefilm, hovedsageligt inklusive transmission og dis i filmen. Transmittansen og diset af filmene blev målt ved hjælp af en transmissionshaze -tester. Vælg en testprøve med en ren overflade og ingen fold, placer den forsigtigt på teststativet, fikser den med en sugekop, og mål den lette transmission og uklarhed af filmen ved stuetemperatur (25 ° C og 50%RH). Prøven testes 3 gange, og den gennemsnitlige værdi tages.

2.2.3.4 Vandopløselighed

Klip en 30 mm × 30 mm film med en tykkelse på ca. 45μm, tilsæt 100 ml vand til et 200 ml bægerglas, placer filmen i midten af ​​den stille vandoverflade, og måle tiden for filmen at forsvinde helt [56]. Hver prøve blev målt 3 gange, og den gennemsnitlige værdi blev taget, og enheden var min.

2.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel og afbildet af Origin Software.

2.3 Resultater og diskussion

2.3.1.1 XRD-mønstre af HPMC-tynde film under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer

Fig.2.1 XRD af HPMC -film under forskellige indhold af HP

Vidvinkel røntgenstrålediffraktion er analysen af ​​den krystallinske stoffer på molekylært niveau. Figur 2.1 er XRD-diffraktionsmønsteret af HPMC-tynde film under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer. Der er to diffraktionstoppe [57-59] (nær 9,5 ° og 20,4 °) i HPMC-filmen i figuren. Det kan ses af figuren, at med stigningen i HPMC -koncentrationen forbedres diffraktionstoppene i HPMC -filmen omkring 9,5 ° og 20,4 ° først. og derefter svækket steg graden af ​​molekylær arrangement (bestilt arrangement) først og faldt derefter. Når koncentrationen er 5%, er det ordnede arrangement af HPMC -molekyler optimal. Årsagen til ovennævnte fænomen kan være, at med stigningen i HPMC-koncentration øges antallet af krystalkerner i den filmdannende opløsning, hvilket gør HPM-molekylærarrangementet mere regelmæssigt. Når HPMC -koncentrationen overstiger 5%, svækkes XRD -diffraktionstoppen af ​​filmen. Fra synspunktet om molekylærkædesarrangement, når HPMC-koncentrationen er for stor, er viskositeten af ​​den filmdannende opløsning for høj, hvilket gør det vanskeligt for molekylkæderne at bevæge sig og kan ikke arrangeres i tide, hvilket forårsager graden af ​​bestilling af HPMC-filmene faldt.

2.3.1.2 Mekaniske egenskaber af HPMC-tynde film under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer.

Trækstyrken og forlængelsen ved pausen af ​​filmen bruges som kriterier for at bedømme dens mekaniske egenskaber, og trækstyrken henviser til stresset, når filmen producerer den maksimale ensartede plastdeformation. Forlængelsen ved pause er forholdet mellem forskydningen og den oprindelige længde af filmen ved pausen. Målingen af ​​filmens mekaniske egenskaber kan bedømme dens anvendelse på nogle områder.

Fig.2.2 Effekten af ​​forskellige indhold af HPMC på mekaniske egenskaber ved HPMC -film

Fra fig. 2.2, den skiftende tendens med trækstyrke og forlængelse ved pause af HPMC-film under forskellige koncentrationer af filmdannende opløsning, kan det ses, at trækstyrken og forlængelsen ved pause af HPMC-film steg først med stigningen i koncentrationen af ​​HPMC-filmformende løsning. Når opløsningskoncentrationen er 5%, er de mekaniske egenskaber ved HPMC -film bedre. Dette skyldes, at når den filmdannende flydende koncentration er lav, er opløsningsviskositeten lav, interaktionen mellem molekylkæder er relativt svag, og molekylerne kan ikke arrangeres på en ordnet måde, så filmens krystallisationsevne er lav, og dens mekaniske egenskaber er dårlige; Når den filmdannende flydende koncentration er 5 %, når de mekaniske egenskaber den optimale værdi; Efterhånden som koncentrationen af ​​den filmdannende væske fortsætter med at stige, bliver støbningen og diffusionen af ​​opløsningen vanskeligere, hvilket resulterer i ujævn tykkelse af de opnåede HPMC-film og mere overfladefejl [60], hvilket resulterer i et fald i de mekaniske egenskaber af HPMC-film. Derfor er koncentrationen af ​​5% HPMC-filmdannende løsning den mest egnede. Udførelsen af ​​den opnåede film er også bedre.

2.3.1.3 Optiske egenskaber ved HPMC-tynde film under forskellige filmdannende opløsningskoncentrationer

I emballagefilm er lys transmission og uklarhed vigtige parametre, der indikerer filmens gennemsigtighed. Figur 2.3 viser de skiftende tendenser for transmission og dis af HPMC-film under forskellige filmdannende flydende koncentrationer. Det kan ses af figuren, at med stigningen i koncentrationen af ​​HPMC-filmdannende opløsning, faldt transmissionen af ​​HPMC-filmen gradvist, og diset steg markant med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning.

Fig.2.3 Effekten af ​​forskellige indhold af HPMC på optisk egenskab ved HPMC -film

Der er to hovedårsager: For det første fra perspektivet af antallet af koncentrationen af ​​den spredte fase, når koncentrationen er lav, har antalletkoncentrationen en dominerende virkning på materialets optiske egenskaber [61]. Derfor, med stigningen i koncentrationen af ​​HPMC-filmdannende løsningen, reduceres filmens densiteter. Lystransmissionen faldt markant, og diset steg markant. For det andet, fra analysen af ​​filmfremstillingsprocessen, kan det skyldes, at filmen blev lavet ved løsningen af ​​casting filmdannende metode. Stigningen i vanskeligheden ved forlængelse fører til faldet i glatheden på filmoverfladen og faldet i de optiske egenskaber ved HPMC -filmen.

2.3.1.4 Vandopløselighed af HPMC-tynde film under forskellige filmdannende flydende koncentrationer

Vandopløseligheden af ​​vandopløselige film er relateret til deres filmdannende koncentration. Klip 30 mm × 30 mm film lavet med forskellige filmformningskoncentrationer, og markér filmen med “+” for at måle tiden for filmen at forsvinde fuldstændigt. Hvis filmen indpakker eller klæber fast på bægerglas vægge, skal du gentest. Figur 2.4 er trenddiagrammet for vandopløseligheden af ​​HPMC-film under forskellige filmdannende flydende koncentrationer. Det kan ses af figuren, at med stigningen i filmdannende flydende koncentration bliver den vandopløselige tid for HPMC-film længere, hvilket indikerer, at vandopløseligheden af ​​HPMC-film falder. Det spekuleres i, at årsagen kan være, at med stigningen i koncentrationen af ​​HPMC-filmdannende opløsning, stiger viskositeten af ​​opløsningen, og den intermolekylære kraft styrker efter gelering, hvilket resulterer i svækkelsen af ​​diffusiviteten af ​​HPMC-filmen i vand og faldet i vandopløselighed.

Fig.2.4 Effekten af ​​forskellige indhold af HPMC på vandopløselighed af HPMC -film

2.3.2 Effekt af filmdannelsestemperatur på HPMC tynde film

2.3.2.1 XRD -mønstre af HPMC -tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer

Fig.2.5 XRD af HPMC -film under forskellige filmformningstemperatur

Figur 2.5 viser XRD -mønstre af HPMC -tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer. To diffraktionstoppe ved 9,5 ° og 20,4 ° blev analyseret for HPMC -filmen. Fra perspektivet af intensiteten af ​​diffraktionstoppene, med stigningen i den filmdannende temperatur, steg diffraktionstoppene på de to steder først og svækkede derefter, og krystallisationsevnen steg først og faldt derefter. Når den filmdannende temperatur var 50 ° C, det bestilte arrangement af HPMC-molekyler fra perspektivet af temperaturens virkning på homogen nucleation, når temperaturen er lav, er viskositeten af ​​opløsningen høj, væksthastigheden for krystalkerner er lille, og krystallisation er vanskelig; Efterhånden som den filmdannende temperatur gradvist øges, øges nukleationshastigheden, bevægelsen af ​​molekylkæden accelereres, molekylkæden er let arrangeret omkring krystalkernen på en ordnet måde, og det er lettere at danne krystallisation, så krystallisationen når den maksimale værdi ved en bestemt temperatur; Hvis den filmdannende temperatur er for høj, er den molekylære bevægelse for voldelig, dannelsen af ​​krystalkernen er vanskelig, og dannelsen af ​​nuklear effektivitet er lav, og det er vanskeligt at danne krystaller [62,63]. Derfor øges krystalliniteten af ​​HPMC -film først og falder derefter med stigningen i filmformningstemperatur.

2.3.2.2 Mekaniske egenskaber ved HPMC -tynde film ved forskellige filmdannende temperaturer

Ændringen af ​​filmen, der danner temperatur, vil have en vis grad af indflydelse på filmens mekaniske egenskaber. Figur 2.6 viser den skiftende tendens med trækstyrke og forlængelse ved pause af HPMC -film ved forskellige filmdannende temperaturer. På samme tid viste det en tendens til at stige først og derefter falde. Da den film, der dannede temperatur, var 50 ° C, nåede trækstyrken og forlængelsen ved pause af HPMC -filmen de maksimale værdier, som var henholdsvis 116 MPa og 32%.

Fig.2.6 Effekten af ​​filmformningstemperatur på mekaniske egenskaber ved HPMC -film

Set fra molekylær arrangement, jo større er det ordnede arrangement af molekyler, jo bedre trækstyrken [64]. Fra fig. 2.5 XRD -mønstre af HPMC -film ved forskellige filmdannelsestemperaturer kan det ses, at med stigningen i filmdannelsestemperaturen stiger det ordnede arrangement af HPMC -molekyler først og derefter falder. Når filmdannelsestemperaturen er 50 ° C, er graden af ​​ordnet arrangement den største, så trækstyrken for HPMC -film øges først og falder derefter med stigningen i filmdannelsestemperaturen, og den maksimale værdi vises ved filmen, der danner temperatur på 50 ℃. Forlængelsen ved pause viser en tendens til at stige først og derefter falder. Årsagen kan være, at med stigningen i temperaturen øges det ordnede arrangement af molekyler først og falder derefter, og den krystallinske struktur, der dannes i polymermatrixen, spredes i den ukrystalliserede polymermatrix. I matrixen dannes en fysisk tværbundet struktur, der spiller en bestemt rolle i hårde [65], hvorved forlængelsen af ​​HPMC-filmen fremmes en top ved filmformationstemperaturen på 50 ° C.

2.3.2.3 Optiske egenskaber ved HPMC -film ved forskellige filmdannende temperaturer

Figur 2.7 er ændringskurven for de optiske egenskaber for HPMC -film ved forskellige filmdannende temperaturer. Det kan ses af figuren, at med stigningen i filmformningstemperaturen øges transmissionen af ​​HPMC -film gradvist, diset falder gradvist, og de optiske egenskaber ved HPMC -film bliver gradvist bedre.

Fig.2.7 Effekten af ​​filmformningstemperatur på den optiske egenskab ved HPMC

I henhold til påvirkningen af ​​temperatur- og vandmolekyler på filmen [66], når temperaturen er lav, findes der vandmolekyler i HPMC i form af bundet vand, men dette bundne vand vil gradvist volatilisere, og HPMC er i en glasstilstand. Volatiliseringen af ​​filmen danner huller i HPMC, og derefter dannes spredning ved hullerne efter lysbestråling [67], så filmenes let transmission er lav, og diset er høj; Efterhånden som temperaturen stiger, begynder de molekylære segmenter af HPMC at bevæge sig, hullerne, der dannes efter volatiliseringen af ​​vand, er fyldt, hullerne falder gradvist, graden af ​​lysspredning ved hullerne falder, og transmissionen øges [68], så lysets transmission af filmen øges og haze falder.

2.3.2.4 Vandopløselighed af HPMC -film ved forskellige filmdannende temperaturer

Figur 2.8 viser vandopløselighedskurverne for HPMC -film ved forskellige filmdannende temperaturer. Det kan ses fra figuren, at vandopløselighedstiden for HPMC -film øges med stigningen i filmformningstemperatur, det vil sige vandopløseligheden af ​​HPMC -film bliver værre. Med stigningen i filmdannende temperatur accelereres fordampningshastigheden for vandmolekyler og geleringshastigheden, bevægelsen af ​​molekylære kæder er den molekylære afstand reduceres, og molekylarrangementet på filmens overflade er mere tæt, hvilket gør det vanskeligt for vandmolekyler til at komme ind mellem HPMC molekyler. Vandopløselighed reduceres også.

Fig.2.8 Effekten af ​​filmformningstemperatur på vandopløselighed af HPMC -film

2.4 Sammendrag af dette kapitel

I dette kapitel blev hydroxypropylmethylcellulose anvendt som råmateriale til at fremstille HPMC-vandopløselig emballagefilm ved opløsningsstøbning af filmdannende metode. Krystalliniteten af ​​HPMC -filmen blev analyseret ved XRD -diffraktion; De mekaniske egenskaber ved HPMC-vandopløselig emballagefilm blev testet og analyseret ved en mikroelektronisk universal trækprøvemaskine, og de optiske egenskaber af HPMC-filmen blev analyseret ved en let transmissionshaze-test. Opløsningstiden i vand (vandopløselighedstid) bruges til at analysere dens vandopløselighed. Følgende konklusioner drages fra ovenstående forskning:

1) De mekaniske egenskaber ved HPMC-film steg først og faldt derefter med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning og øgede først og faldt derefter med stigningen i den filmdannende temperatur. Når koncentrationen af ​​HPMC-filmdannende opløsning var 5%, og den filmdannende temperatur var 50 ° C, er filmens mekaniske egenskaber gode. På dette tidspunkt er trækstyrken ca. 116MPa, og forlængelsen ved pause er ca. 31%;

2) de optiske egenskaber ved HPMC-film falder med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning og stiger gradvist med stigningen i den filmdannende temperatur; Overvej omfattende, at koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning ikke må overstige 5%, og den filmdannende temperatur ikke må overstige 50 ° C

3) Vandopløseligheden af ​​HPMC-film viste en nedadgående tendens med stigningen i koncentrationen af ​​den filmdannende opløsning og stigningen i den filmdannende temperatur. Når koncentrationen af ​​5% HPMC-filmdannende opløsning og den filmdannende temperatur på 50 ° C blev anvendt, var filmens opløsningstid på 55 minutter.

Kapitel 3 Effekter af blødgører på HPMC vandopløselige emballagefilm

3.1 Introduktion

Som en ny type naturligt polymermateriale har HPMC vandopløselig emballagefilm et godt udviklingsmulighed. Hydroxypropylmethylcellulose er et naturligt cellulosederivat. Det er ikke-toksisk, ikke-forurenende, vedvarende, kemisk stabil og har gode egenskaber. Vandopløselig og filmdannende, det er et potentielt vandopløseligt pakningsfilmmateriale.

Det foregående kapitel drøftede forberedelsen af ​​HPMC-vandopløselig emballagefilm ved anvendelse af hydroxypropylmethylcellulose som råmateriale ved opløsningsstøbende filmdannende metode og effekten af ​​filmdannende flydende koncentration og filmdannende temperatur på hydroxypropylmethylcellulose vandopløselig pakning film. ydelsespåvirkning. Resultaterne viser, at filmstyrken i filmen er ca. 116MPa, og forlængelsen ved pause er 31% under den optimale koncentration og procesbetingelser. Sejligheden i sådanne film er dårlig i nogle applikationer og har brug for yderligere forbedringer.

I dette kapitel anvendes hydroxypropylmethylcellulose stadig som råmateriale, og den vandopløselige emballagefilm fremstilles ved opløsningsstøbende filmdannende metode. , forlængelse ved pause), optiske egenskaber (transmission, dis) og vandopløselighed.

3.2 Eksperimentel afdeling

3.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter

Tabel 3.1 Eksperimentelle materialer og specifikationer

Tabel 3.2 Eksperimentelle instrumenter og specifikationer

3.2.2 Prøveforberedelse

1) Vejning: Vej en bestemt mængde hydroxypropylmethylcellulose (5%) og sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) med en elektronisk balance og brug en sprøjte til at måle glycerolalkohol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).

2) Opløsning: Tilsæt den vejede hydroxypropylmethylcellulose i det fremstillede deioniserede vand, omrør ved normal temperatur og tryk, indtil det er helt opløst, og tilsæt derefter glycerol eller sorbitol i henholdsvis forskellige massefraktioner. I hydroxypropylmethylcelluloseopløsningen røres det i en periode for at gøre den jævnt blandet, og lad den stå i 5 minutter (defoaming) for at opnå en bestemt koncentration af filmdannende væske.

3) Filmfremstilling: Injicér den filmdannende væske i en petriskål med glas og kast den for at danne en film, lad den stå i en bestemt periode for at få den til at gelere, og læg den derefter i en eksplosion af tørringsovn for at tørre og danne en film for at lave en film med en tykkelse på 45 um. Efter at filmen er placeret i en tørringsboks til brug.

3.2.3 Karakterisering og præstationstest

3.2.3.1 Infrarød absorptionsspektroskopi (FT-IR) analyse

Infrarød absorptionsspektroskopi (FTIR) er en kraftfuld metode til at karakterisere de funktionelle grupper indeholdt i molekylstrukturen og til at identificere funktionelle grupper. Det infrarøde absorptionsspektrum af HPMC -emballagefilmen blev målt under anvendelse af et Nicolet 5700 Fourier -transform infrarødt spektrometer produceret af Thermoelectric Corporation. Den tynde filmmetode blev anvendt i dette eksperiment, scanningsområdet var 500-4000 cm-1, og antallet af scanning var 32. Prøvefilmene blev tørret i en tørrende ovn ved 50 ° C i 24 timer for infrarød spektroskopi.

3.2.3.2 vidvinkel røntgenstrålediffraktion (XRD) analyse: Samme som 2.2.3.1

3.2.3.3 Bestemmelse af mekaniske egenskaber

Trækstyrken og forlængelsen ved pausen af ​​filmen bruges som parametre til at bedømme dens mekaniske egenskaber. Forlængelsen ved pause er forholdet mellem forskydningen og den originale længde, når filmen er brudt, i %. Brug af Instron (5943) miniatyr elektronisk universal trækprøvningsmaskine af Instron (Shanghai) testudstyr i overensstemmelse med GB13022-92 testmetode for trækegenskaber af plastfilm, test ved 25 ° C, 50% RH-betingelser, vælg prøver med ensartet tykkelse og ren overflade uden forelægninger.

3.2.3.4 Bestemmelse af optiske egenskaber: Samme som 2.2.3.3

3.2.3.5 Bestemmelse af vandopløselighed

Klip en 30 mm × 30 mm film med en tykkelse på ca. 45μm, tilsæt 100 ml vand til et 200 ml bægerglas, placer filmen i midten af ​​den stille vandoverflade, og måle tiden for filmen at forsvinde helt [56]. Hver prøve blev målt 3 gange, og den gennemsnitlige værdi blev taget, og enheden var min.

3.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel, og grafen blev tegnet af Origin Software.

3.3 Resultater og diskussion

3.3.1 Effekter af glycerol og sorbitol på det infrarøde absorptionsspektrum af HPMC -film

(A) Glycerol (B) Sorbitol

Fig.3.1 FT-IR af HPMC-filmene under forskellige glycerol- eller sorbitolumkoncentrat

Infrarød absorptionsspektroskopi (FTIR) er en kraftfuld metode til at karakterisere de funktionelle grupper indeholdt i molekylstrukturen og til at identificere funktionelle grupper. Figur 3.1 viser de infrarøde spektre af HPMC -film med forskellige glycerol- og sorbitol -tilsætninger. Det kan ses fra figuren, at det karakteristiske skeletvibrationstoppe af HPMC-film hovedsageligt er i de to regioner: 2600 ~ 3700 cm-1 og 750 ~ 1700 cm-1 [57-59], 3418 cm-1

De nærliggende absorptionsbånd er forårsaget af strækningsvibrationen af ​​OH-bindingen, 2935 cm-1 er absorptionstoppen af ​​-ch2, 1050 cm-1 er absorptionsstoppen-co- og -coc- på den primære og sekundære hydroxylgrupper, og 1657CM-1 er absorptionstoppen af ​​hydroxypropylgruppen. Absorptionstoppen af ​​hydroxylgruppen I strækningsvibrationen af ​​rammerne er 945 cm -1 den gyngende absorptionstop af -CH3 [69]. Absorptionstoppene ved 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315 cm-1 og 945 cm-1 er tildelt de asymmetriske, symmetriske deformationsvibrationer, i plan og uden for plan bøjningsvibrationer af henholdsvis -Ch3 [18]. Efter plastisering optrådte ingen nye absorptionstoppe i filmenes infrarøde spektrum, hvilket indikerede, at HPMC ikke gennemgik væsentlige ændringer, det vil sige, blødgøreren ødelagde ikke dens struktur. Med tilsætningen af ​​glycerol svækkede den strækende vibrationstop på -OH ved 3418 cm-1 HPMC-film, og absorptionstoppen ved 1657cm-1, absorptionstoppene ved 1050 cm-1 svækkes, og absorptionstene af -co- og -coc-på de primære og sekundære hydroxylgrupper svækkede; Med tilsætning af sorbitol til HPMC-filmen svækkede -OH-strækningsvibrationstoppe ved 3418 cm-1, og absorptionstoppene ved 1657cm-1 svækkes. . Ændringerne af disse absorptionstoppe er hovedsageligt forårsaget af induktive virkninger og intermolekylær hydrogenbinding, hvilket får dem til at ændre sig med de tilstødende -CH3- og -CH2 -bånd. På grund af små hindrer indsættelsen af ​​molekylære stoffer dannelsen af ​​intermolekylære brintbindinger, så trækstyrken af ​​den plastificerede film falder [70].

3.3.2 Effekter af glycerol og sorbitol på XRD -mønstre af HPMC -film

(A) Glycerol (B) Sorbitol

Fig.3.2 XRD af HPMC -film under forskellige glycerol- eller sorbitolumkoncentra

Vidvinklet røntgenstrålediffraktion (XRD) analyserer den krystallinske stoffer på molekylært niveau. Røntgenstrålediffraktometeret af ARL/XTRA-type produceret af Thermo ARL Company i Schweiz blev brugt til bestemmelsen. Figur 3.2 er XRD -mønstre af HPMC -film med forskellige tilsætninger af glycerol og sorbitol. Med tilsætningen af ​​glycerol toppede intensiteten af ​​diffraktionen ved 9,5 ° og 20,4 ° begge; Med tilsætning af sorbitol, når tilsætningsbeløbet var 0,15%, blev diffraktionstoppen ved 9,5 ° forbedret, og diffraktionstoppen ved 20,4 ° blev svækket, men den samlede diffraktionstopintensitet var lavere end for HPMC -filmen uden sorbitol. Med den kontinuerlige tilsætning af sorbitol svækkede diffraktionstoppen ved 9,5 ° igen, og diffraktionstoppen ved 20,4 ° ændrede sig ikke signifikant. Dette skyldes, at tilsætningen af ​​små molekyler af glycerol og sorbitol forstyrrer det ordnede arrangement af molekylkæder og ødelægger den originale krystalstruktur og reducerer derved krystallisationen af ​​filmen. Det kan ses fra figuren, at glycerol har en stor indflydelse på krystallisationen af ​​HPMC -film, hvilket indikerer, at glycerol og HPMC har god kompatibilitet, mens Sorbitol og HPMC har dårlig kompatibilitet. Fra den strukturelle analyse af blødgører har Sorbitol en sukkerringstruktur, der ligner den for cellulose, og dens steriske hindringseffekt er stor, hvilket resulterer i svag interpenetration mellem sorbitolmolekyler og cellulosemolekyler, så det har ringe virkning på cellulose -krystallisation.

[48].

3.3.3 Effekter af glycerol og sorbitol på de mekaniske egenskaber ved HPMC -film

Trækstyrken og forlængelsen ved pausen af ​​filmen bruges som parametre til at bedømme dens mekaniske egenskaber, og måling af mekaniske egenskaber kan bedømme dens anvendelse på visse felter. Figur 3.3 viser ændringen i trækstyrke og forlængelse ved pause af HPMC -film efter tilsætning af blødgører.

Fig.3.3 Effekten af ​​glycerol eller sorbitolumon på maskinegenskaber af HPMC -film

Det kan ses fra figur 3.3 (a), at ved tilsætning af glycerol stiger forlængelsen ved pausen af ​​HPMC -filmen først og derefter falder, mens trækstyrken først falder hurtigt, derefter stiger langsomt og fortsætter derefter med at falde. Forlængelsen ved pause af HPMC -film steg først og faldt derefter, fordi glycerol har flere hydrofile grupper, hvilket gør materialet og vandmolekylerne har en stærk hydratiseringseffekt [71], hvilket forbedrer filmens fleksibilitet. Med den kontinuerlige stigning af glyceroltilsætning, falder forlængelsen ved pause af HPMC -film, dette skyldes, at glycerol gør HPMC -molekylkæden større, og sammenfiltringen mellem makromolekyler er det reduceret, og filmen er tilbøjelig til at bryde, når filmen understreges, hvorved der reducerer forlængelsen i pause i filmen. Årsagen til det hurtige fald i trækstyrke er: tilsætning af små molekyler af glycerol forstyrrer det tætte arrangement mellem HPMC -molekylkæderne, svækker interaktionskraften mellem makromolekyler og reducerer filmens trækstyrke; Trækstyrken En lille stigning fra perspektivet af molekylærkædningsarrangementet øger passende glycerol fleksibiliteten af ​​HPMC -molekylkæder til en vis grad fremmer arrangementet af polymermolekylkæder og gør, at filmens trækstyrke stiger lidt; Når der er for meget glycerol, er molekylkæderne imidlertid dearrangeret på samme tid som det ordnede arrangement, og de-arrangementets hastighed er højere end den forordnede arrangement [72], hvilket reducerer krystallisationen af ​​filmen, hvilket resulterer i lav tensil styrket af HPMC-filmen. Da hærdningseffekten er på bekostning af trækstyrken for HPMC -filmen, bør mængden af ​​tilsat glycerol ikke være for meget.

Som vist i figur 3.3 (b), med tilsætning af sorbitol, steg forlængelsen ved pause af HPMC -filmen først og faldt derefter. Da mængden af ​​sorbitol var 0,15%, nåede forlængelsen ved pausen af ​​HPMC -filmen 45%, og derefter faldt forlængelsen ved pausen af ​​filmen gradvist igen. Trækstyrken falder hurtigt og svinger derefter omkring 50MP med den kontinuerlige tilsætning af sorbitol. Det kan ses, at når mængden af ​​sorbitol tilsat er 0,15%, er plastificeringseffekten den bedste. Dette skyldes, at tilsætningen af ​​små molekyler af sorbitol forstyrrer det regelmæssige arrangement af molekylkæder, hvilket gør kløften mellem molekyler større, interaktionskraften reduceres, og molekylerne er lette at glide, så forlængelsen ved pausen af ​​filmen øges og tilbageslagsstyrken. Da mængden af ​​sorbitol fortsatte med at stige, faldt forlængelsen ved pausen af ​​filmen igen, fordi de små molekyler af sorbitol var fuldt spredt mellem makromolekylerne, hvilket resulterede i den gradvise reduktion af sammenfiltringspunkterne mellem makromolekylerne og faldet i forlængelsen ved pause i filmen.

Sammenligning af plastificeringseffekterne af glycerol og sorbitol på HPMC -film, tilsætning af 0,15% glycerol kan øge forlængelsen ved pausen af ​​filmen til ca. 50%; Mens tilføjelse af 0,15% sorbitol kun kan øge forlængelsen ved pausen af ​​filmen, når hastigheden ca. 45%. Trækstyrken faldt, og faldet var mindre, når glycerol blev tilsat. Det kan ses, at den plasticiserende virkning af glycerol på HPMC -film er bedre end sorbitol.

3.3.4 Effekter af glycerol og sorbitol på de optiske egenskaber ved HPMC -film

(A) Glycerol (B) Sorbitol

Fig.3.4 Effekten af ​​glycerol eller sorbitolumon optisk egenskab ved HPMC -film

Lys transmission og dis er vigtige parametre for gennemsigtigheden af ​​emballagefilmen. Synligheden og klarheden af ​​de emballerede varer afhænger hovedsageligt af den lette transmission og dis i emballagefilmen. Som vist i figur 3.4 påvirkede tilsætningen af ​​glycerol og sorbitol begge de optiske egenskaber af HPMC -film, især dis. Figur 3.4 (a) er en graf, der viser virkningen af ​​glyceroltilsætning på de optiske egenskaber ved HPMC -film. Med tilsætning af glycerol steg transmissionen af ​​HPMC -film først og faldt derefter og nåede en maksimal værdi omkring 0,25%; Diset steg hurtigt og derefter langsomt. Det kan ses fra ovenstående analyse, at når tilsætningsmængden af ​​glycerol er 0,25%, er filmens optiske egenskaber bedre, så tilføjelsesmængden af ​​glycerol bør ikke overstige 0,25%. Figur 3.4 (b) er en graf, der viser virkningen af ​​sorbitol -tilsætning på de optiske egenskaber af HPMC -film. Det kan ses af figuren, at med tilsætning af sorbitol, stiger uklarheden af ​​HPMC -film først, falder derefter langsomt og øges derefter, og transmissionen øges først og øges derefter. faldt, og lysoverførslen og diset syntes toppe på samme tid, da mængden af ​​sorbitol var 0,45%. Det kan ses, at når mængden af ​​tilsat sorbitol er mellem 0,35 og 0,45%, er dens optiske egenskaber bedre. Når man sammenligner virkningerne af glycerol og sorbitol på de optiske egenskaber af HPMC -film, kan det ses, at Sorbitol har ringe indflydelse på filmens optiske egenskaber.

Generelt vil materialer med høj lys transmission have lavere dis og omvendt, men dette er ikke altid tilfældet. Nogle materialer har transmission af højt lys, men også høje dis -værdier, såsom tynde film som Frosted Glass [73]. Filmen, der er forberedt i dette eksperiment, kan vælge den relevante blødgører og tilføjelsesbeløb efter behovene.

3.3.5 Effekter af glycerol og sorbitol på vandopløseligheden af ​​HPMC -film

(A) Glycerol （B） Sorbitol

Fig.3.5 Effekten af ​​glycerol eller sorbitolumon vandopløselighed af HPMC -film

Figur 3.5 viser virkningen af ​​glycerol og sorbitol på vandopløseligheden af ​​HPMC -film. Det kan ses af figuren, at med stigningen i blødgørerindhold, er vandopløselighedstiden for HPMC -film forlænget, det vil sige vandopløseligheden af ​​HPMC -film gradvist falder, og glycerol har en større indflydelse på vandopløseligheden af ​​HPMC -film end Sorbitol. Årsagen til, at hydroxypropylmethylcellulose har god vandopløselighed, er på grund af eksistensen af ​​et stort antal hydroxylgrupper i dets molekyle. Fra analysen af ​​det infrarøde spektrum kan det ses, at med tilsætning af glycerol og sorbitol svækkes hydroxylvibrationen af ​​HPMC -filmen, hvilket indikerer, at antallet af hydroxylgrupper i HPMC -molekylet falder, og den hydrofiliske gruppe falder, så vandopløseligheden i HPMC -filmene falder.

3.4 Sektioner i dette kapitel

Gennem ovennævnte præstationsanalyse af HPMC -film kan det ses, at glycerol og sorbitol i blødgøringerne forbedrer de mekaniske egenskaber ved HPMC -film og øger forlængelsen ved pausen af ​​filmene. Når tilsætningen af ​​glycerol er 0,15%, er de mekaniske egenskaber ved HPMC -film relativt gode, trækstyrken er ca. 60MPa, og forlængelsen ved pause er ca. 50%; Når tilsætningen af ​​glycerol er 0,25%, er de optiske egenskaber bedre. Når indholdet af sorbitol er 0,15%, er trækstyrken af ​​HPMC -film ca. 55MPa, og forlængelsen ved pausen stiger til ca. 45%. Når indholdet af sorbitol er 0,45%, er filmens optiske egenskaber bedre. Begge blødgører reducerede vandopløseligheden af ​​HPMC -film, mens Sorbitol havde mindre effekt på vandopløseligheden af ​​HPMC -film. Sammenligningen af ​​virkningerne af de to blødgører på egenskaberne ved HPMC -film viser, at den plasticiserende virkning af glycerol på HPMC -film er bedre end Sorbitol.

Kapitel 4 Effekter af tværbindingsmidler på HPMC vandopløselige emballagefilm

4.1 Introduktion

Hydroxypropylmethylcellulose indeholder en masse hydroxylgrupper og hydroxypropoxy -grupper, så det har god vandopløselighed. Dette papir bruger sin gode vandopløselighed til at forberede en ny grøn og miljøvenlig vandopløselig emballagefilm. Afhængig af anvendelsen af ​​den vandopløselige film kræves hurtig opløsning af den vandopløselige film i de fleste applikationer, men nogle gange ønskes der også forsinket opløsning [21].

Derfor anvendes glutaraldehyd i dette kapitel som det modificerede tværbindingsmiddel til den vandopløselige emballagefilm af hydroxypropylmethylcellulose, og dens overflade er tværbundet for at modificere filmen for at reducere filmens vandopløselighed og forsinke vandsolubilitetstiden. Virkningerne af forskellige glutaraldehydvolumentilsætninger på vandopløseligheden, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber af hydroxypropylmethylcellulosefilm blev hovedsageligt undersøgt.

4.2 Eksperimentel del

4.2.1 Eksperimentelle materialer og instrumenter

Tabel 4.1 Eksperimentelle materialer og specifikationer

4.2.2 Prøveforberedelse

1) Vejning: Vej en bestemt mængde hydroxypropylmethylcellulose (5%) med en elektronisk balance;

2) Dissolution: the weighed hydroxypropyl methylcellulose is added to the prepared deionized water, stirred at room temperature and pressure until completely dissolved, and then different amounts of glutaraldehyde (0.19% 0.25% 0.31%, 0.38%, 0.44%), stirred evenly, let stand for a certain period of time (defoaming), and the film-forming liquid with different Glutaraldehyd tilsat beløb opnås;

3) Filmfremstilling: Injicer filmen, der danner væske i petriskålen med glas, og kast filmen, læg den i lufttørringskassen på 40 ~ 50 ° C for at tørre filmen, lav en film med en tykkelse på 45 um, afdæk filmen og læg den i tørringsboksen til backup.

4.2.3 Karakterisering og præstationstest

4.2.3.1 Infrarød absorptionsspektroskopi (FT-IR) analyse

Den infrarøde sugning af HPMC -film blev bestemt ved anvendelse af Nicolet 5700 Fourier infrarød spektrometer produceret af det amerikanske termoelektriske selskab lukker spektret.

4.2.3.2 vidvinkel-røntgenstrålediffraktion (XRD) analyse

Vidvinklet røntgenstrålediffraktion (XRD) er analysen af ​​krystallisationstilstanden for et stof på molekylært niveau. I dette papir blev krystallisationstilstanden for den tynde film bestemt under anvendelse af en ARL/XTRA røntgenstrålediffraktometer produceret af Thermo ARL fra Schweiz. Målingsbetingelser: Røntgenkilden er en nikkelfilter Cu-Ka-linje (40 kV, 40 Ma). Scan vinkel fra 0 ° til 80 ° (2θ). Scanhastighed 6 °/min.

4.2.3.3 Bestemmelse af vandopløselighed: Samme som 2.2.3.4

4.2.3.4 Bestemmelse af mekaniske egenskaber

Ved hjælp af Instron (5943) miniature elektroniske universelle trækprøvningsmaskine af Instron (Shanghai) testudstyr, ifølge GB13022-92 testmetode for trækegenskaber af plastfilm, testes ved 25 ° C, 50% RH-tilstande, vælg prøver med ensartet tykkelse og ren overflade uden ulemper testes.

4.2.3.5 Bestemmelse af optiske egenskaber

Ved hjælp af en let transmissionshaze -tester skal du vælge en prøve, der skal testes med en ren overflade og ingen fold, og måle den lette transmission og dis af filmen ved stuetemperatur (25 ° C og 50%RH).

4.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel og tegnet af Origin Software.

4.3 Resultater og diskussion

4.3.1 Infrarøde absorptionsspektre af glutaraldehyd-crosslinkede HPMC-film

Fig.4.1 FT-IR af HPMC-film under forskellige glutaraldehydindhold

Infrarød absorptionsspektroskopi er et kraftfuldt middel til at karakterisere de funktionelle grupper indeholdt i molekylstrukturen og til at identificere funktionelle grupper. For yderligere at forstå de strukturelle ændringer af hydroxypropylmethylcellulose efter modifikation blev infrarøde test udført på HPMC -film før og efter ændring. Figur 4.1 viser de infrarøde spektre af HPMC -film med forskellige mængder glutaraldehyd og deformationen af ​​HPMC -film

De vibrationsabsorptionstoppe på -OH er nær 3418 cm-1 og 1657 cm-1. Comparing the crosslinked and uncrosslinked infrared spectra of HPMC films, it can be seen that with the addition of glutaraldehyde, the vibrational peaks of -OH at 3418cm-1 and 1657cm- The absorption peak of hydroxyl group on 1 hydroxypropoxy group was significantly weakened, indicating that the number of hydroxyl groups in the HPMC-molekyle blev reduceret, hvilket blev forårsaget af tværbindingsreaktionen mellem nogle hydroxylgrupper af HPMC og Diabethyd-gruppen på glutaraldehyd [74]. Derudover blev det konstateret, at tilsætningen af ​​glutaraldehyd ikke ændrede placeringen af ​​hver karakteristisk absorptionstop af HPMC, hvilket indikerede, at tilsætningen af ​​glutaraldehyd ikke ødelagde grupperne af HPMC selv.

4.3.2 XRD-mønstre af glutaraldehyd-crosslinkede HPMC-film

Ved at udføre røntgenstrålediffraktion på et materiale og analysere dets diffraktionsmønster er det en forskningsmetode til at få information såsom strukturen eller morfologien af ​​atomer eller molekyler inde i materialet. Figur 4.2 viser XRD -mønstre af HPMC -film med forskellige glutaraldehydtilsætninger. Med stigningen af ​​glutaraldehydtilsætning svækkede intensiteten af ​​diffraktionstene af HPMC omkring 9,5 ° og 20,4 °, fordi aldehyderne på glutaraldehydmolekylet svækkes. Tværbindingsreaktionen forekommer mellem hydroxylgruppen og hydroxylgruppen på HPMC-molekylet, hvilket begrænser mobiliteten af ​​molekylkæden [75], hvilket reducerer den ordnede arrangementsevne for HPMC-molekylet.

Fig.4.2 XRD af HPMC -film under forskellige glutaraldehydindhold

4.3.3 Effekten af ​​glutaraldehyd på vandopløseligheden af ​​HPMC -film

Fig.4.3 Effekten af ​​glutaraldehyd på vandopløselighed af HPMC -film

Fra figur 4.3 Effekten af ​​forskellige glutaraldehydtilsætninger på vandopløseligheden af ​​HPMC -film kan det ses, at med stigningen i glutaraldehyddosering, er vandopløselighedstiden for HPMC -film forlænget. Den tværbindingsreaktion forekommer med aldehydgruppen på glutaraldehyd, hvilket resulterer i en signifikant reduktion i antallet af hydroxylgrupper i HPMC-molekylet, hvilket således forlænger vandopløseligheden af ​​HPMC-filmen og reducerer vandopløseligheden af ​​HPMC-filmen.

4.3.4 Effekt af glutaraldehyd på mekaniske egenskaber ved HPMC -film

Fig.4.4 Effekten af ​​glutaraldehyd på trækstyrke og brud på forlængelse af HPMC -film

For at undersøge effekten af ​​glutaraldehydindhold på de mekaniske egenskaber ved HPMC -film blev trækstyrken og forlængelsen ved pause af de modificerede film testet. For eksempel er 4.4 grafen for effekten af ​​glutaraldehydtilsætning på trækstyrken og forlængelsen ved pausen af ​​filmen. Med stigningen i glutaraldehydtilsætning steg trækstyrken og forlængelsen ved pause af HPMC -film først og faldt derefter. tendensen med. Da tværbindingen af ​​glutaraldehyd og cellulose hører til æterificering af tværbinding, efter at have tilsat glutaraldehyd til HPMC-filmen, gennemgår de to aldehydgrupper på glutaraldehydmolekylet og hydroxylgrupperne på HPMC molecule en tværbinding af reaktionen til form et bonding, der øger mechroxyl-egenskaberne på HPMM- film. Med den kontinuerlige tilsætning af glutaraldehyd øges den tværbindingstæthed i opløsningen, hvilket begrænser den relative glidning mellem molekyler, og de molekylære segmenter er ikke let orienteret under virkningen af ​​ekstern kraft, hvilket viser, at de mekaniske egenskaber af HPMC-tynde film falder makroskopisk [76]]. Fra figur 4.4 viser virkningen af ​​glutaraldehyd på de mekaniske egenskaber af HPMC -film, at når tilsætningen af ​​glutaraldehyd er 0,25%, er tværbindingseffekten bedre, og de mekaniske egenskaber ved HPMC -film er bedre.

4.3.5 Effekten af ​​glutaraldehyd på HPMC -filmens optiske egenskaber

Let transmission og dis er to meget vigtige optiske ydelsesparametre for emballagefilm. Jo større transmission, jo bedre er filmens gennemsigtighed; diset, også kendt som turbiditet, indikerer graden af ​​utydelighed af filmen, og jo større er diset, desto dårligere er filmenes klarhed. Figur 4.5 er indflydelseskurven for tilsætning af glutaraldehyd på de optiske egenskaber af HPMC -film. Det kan ses af figuren, at med stigningen i tilsætningen af ​​glutaraldehyd øges lystransmittansen først langsomt, stiger derefter hurtigt og falder derefter langsomt; Haze det faldt først og steg derefter. Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd var 0,25%, nåede transmissionen af ​​HPMC -film den maksimale værdi på 93%, og diset nåede den mindste værdi på 13%. På dette tidspunkt var den optiske præstation bedre. Årsagen til stigningen i optiske egenskaber er den tværbindingsreaktion mellem glutaraldehydmolekyler og hydroxypropylmethylcellulose, og det intermolekylære arrangement er mere kompakt og ensartet, hvilket øger de optiske egenskaber af HPMC-film [77-79]. Når tværbindingsmidlet er overdreven, er tværbindingsstederne overmættet, den relative glidning mellem systemets molekyler er vanskelig, og gelfænomenet er let at forekomme. Derfor reduceres de optiske egenskaber ved HPMC -film [80].

Fig.4.5 Effekten af ​​glutaraldehyd på optisk egenskab ved HPMC -film

4.4 Sektioner i dette kapitel

Gennem ovenstående analyse drages følgende konklusioner:

1) Det infrarøde spektrum af glutaraldehyd-crosslinkede HPMC-film viser, at glutaraldehyd- og HPMC-filmen gennemgår en tværbindingsreaktion.

2) Det er mere passende at tilsætte glutaraldehyd i området 0,25% til 0,44%. Når tilføjelsesmængden af ​​glutaraldehyd er 0,25%, er de omfattende mekaniske egenskaber og optiske egenskaber ved HPMC -filmen bedre; Efter tværbinding forlænges vandopløseligheden af ​​HPMC-filmen, og vandopløseligheden reduceres. Når tilføjelsesmængden af ​​glutaraldehyd er 0,44%, når vandopløselighedstiden ca. 135 minutter.

Kapitel 5 Natural Antioxidant HPMC Vandopløselig emballagefilm

5.1 Introduktion

For at udvide anvendelsen af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilm i mademballage, bruger dette kapitel bambusbladantioxidant (AOB) som et naturligt antioxidantadditiv og bruger opløsningsstøbende filmdannende metode til at fremstille naturlige bambusblade-antioxidanter med forskellige massefraktioner. Antioxidant HPMC vandopløselig emballagefilm, studerer antioxidantegenskaber, vandopløselighed, mekaniske egenskaber og optiske egenskaber i filmen og giver et grundlag for dens anvendelse i fødevaremballagesystemer.

5.2 Eksperimentel del

5.2.1 Eksperimentelle materialer og eksperimentelle instrumenter

Tab.5.1 Eksperimentelle materialer og specifikationer

Tab.5.2 Eksperimentelt apparater og specifikationer

5.2.2 Prøveforberedelse

Prepare hydroxypropyl methylcellulose water-soluble packaging films with different amounts of bamboo leaf antioxidants by solution casting method: prepare 5% hydroxypropyl methylcellulose aqueous solution, stir evenly, and then add hydroxypropyl methylcellulose Add a certain proportion (0%, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0,09%) af bambusbladantioxidanter til cellulosefilmdannende opløsning og fortsæt med at røre

For at være fuldt blandet skal du lade stå ved stuetemperatur i 3-5 minutter (defoaming) for at fremstille HPMC-filmdannende opløsninger, der indeholder forskellige massefraktioner af bambusbladantioxidanter. Tør den i en eksplosion af tørringsovn, og læg den i en tørrende ovn til senere brug efter at have afskalning af filmen. Den fremstillede hydroxypropylmethylcellulose vandopløselig emballagefilm tilsat med bambus bladantioxidant omtales som AOB/HPMC-film kort.

5.2.3 Karakterisering og præstationstest

5.2.3.1 Infrarød absorptionsspektroskopi (FT-IR) analyse

De infrarøde absorptionsspektre for HPMC -film blev målt i ATR -tilstand under anvendelse af et Nicolet 5700 Fourier -transform infrarødt spektrometer produceret af Thermoelectric Corporation.

5.2.3.2 Måling af vidvinkel-røntgenstrålediffraktion (XRD): Samme som 2.2.3.1

5.2.3.3 Bestemmelse af antioxidantegenskaber

For at måle antioxidantegenskaberne for de forberedte HPMC -film og AOB/HPMC -film blev DPPH -frie radikale rensningsmetoden anvendt i dette eksperiment til at måle filmens rensningshastighed til DPPH -frie radikaler, således indirekte måle oxidationsmodstanden for filmene.

Fremstilling af DPPH -opløsning: Under skyggebetingelser skal du opløse 2 mg DPPH i 40 ml ethanolopløsningsmiddel og sonikere i 5 minutter for at fremstille opløsningen ensartet. Opbevares i køleskab (4 ° C) til senere brug.

Under henvisning til den eksperimentelle metode i Zhong Yuansheng [81], med en lille modifikation, tilsættes målingen af ​​A0 -værdi: Tag 2 ml DPPH -opløsning i et reagensglas, tilsættes derefter 1 ml destilleret vand til fuldt ryster og blandes, og måle en værdi (519Nm) med et UV -spektrofotometer. er A0. Måling af en værdi: Tilsæt 2 ml DPPH -opløsning til et reagensglas, tilsæt derefter 1 ml HPMC -tyndfilmopløsning for at blande grundigt, måle en værdi med UV -spektrofotometer, tage vand som tom kontrol og tre parallelle data for hver gruppe. DPPH Free Radical Scavenging Rate beregningsmetode henviser til følgende formel,

I formlen: A er absorbansen af ​​prøven; A0 er den tomme kontrol

5.2.3.4 Bestemmelse af mekaniske egenskaber: Samme som 2.2.3.2

5.2.3.5 Bestemmelse af optiske egenskaber

Optiske egenskaber er vigtige indikatorer for gennemsigtigheden af ​​emballagefilm, hovedsageligt inklusive transmission og dis i filmen. Transmittansen og diset af filmene blev målt ved hjælp af en transmissionshaze -tester. Den lette transmission og dis af filmene blev målt ved stuetemperatur (25 ° C og 50% RH) på testprøver med rene overflader og ingen fold.

5.2.3.6 Bestemmelse af vandopløselighed

Klip en 30 mm × 30 mm film med en tykkelse på ca. 45μm, tilsæt 100 ml vand til et 200 ml bægerglas, placer filmen i midten af ​​den stille vandoverflade, og mål tid for filmen til at forsvinde helt. Hvis filmen klæber til bægerets væg, skal den måles igen, og resultatet tages som gennemsnittet af 3 gange, enheden er min.

5.2.4 Databehandling

De eksperimentelle data blev behandlet af Excel og tegnet af Origin Software.

5.3 Resultater og analyse

5.3.1 FT-IR-analyse

Fig5.1 FTIR af HPMC og AOB/HPMC -film

I organiske molekyler er de atomer, der danner kemiske bindinger eller funktionelle grupper, i en tilstand af konstant vibration. Når de organiske molekyler er bestrålet af infrarødt lys, kan de kemiske bindinger eller funktionelle grupper i molekylerne absorbere vibrationer, så oplysninger om de kemiske bindinger eller funktionelle grupper i molekylet kan opnås. Figur 5.1 viser FTIR -spektre for HPMC -film og AOB/HPMC -film. Fra figur 5 kan det ses, at den karakteristiske skeletvibration af hydroxypropylmethylcellulose hovedsageligt koncentreres i 2600 ~ 3700 cm-1 og 750 ~ 1700 cm-1. Den stærke vibrationsfrekvens i regionen 950-1250 cm-1 er hovedsageligt den karakteristiske region af CO-skelet, der strækker vibrationer. Absorptionsbåndet af HPMC-filmen nær 3418 cm-1 er forårsaget af strækningsvibrationen af ​​OH-bindingen, og absorptionstoppen af ​​hydroxylgruppen på hydroxypropoxy-gruppen ved 1657 cm-1 er forårsaget af strækningen af ​​rammerne [82]. Absorptionstoppene ved 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315 cm-1 og 945 cm-1 blev normaliseret til asymmetriske, symmetriske deformationsvibrationer, in-plan og uden for planbøjningsvibrationer, der tilhørte -ch3 [83]. HPMC blev modificeret med AOB. Med tilsætning af AOB skiftede placeringen af ​​hver karakteristisk top af AOB/HPMC ikke, hvilket indikerede, at tilføjelsen af ​​AOB ikke ødelagde grupperne af HPMC selv. Strækningsvibrationen af ​​OH-bindingen i absorptionsbåndet af AOB/HPMC-filmen nær 3418 cm-1 er svækket, og ændringen af ​​spidsform er hovedsageligt forårsaget af ændringen af ​​de tilstødende methyl- og methylenbånd på grund af hydrogenbindingsinduktionen. 12], kan det ses, at tilsætningen af ​​AOB har en effekt på intermolekylære brintbindinger.

5.3.2 XRD -analyse

Fig.5.2 XRD af HPMC og AOB/

Fig.5.2 XRD af HPMC og AOB/HPMC -film

Filmens krystallinske tilstand blev analyseret ved vidvinkel røntgenstrålediffraktion. Figur 5.2 viser XRD -mønstre af HPMC -film og AAOB/HPMC -film. Det kan ses fra figuren, at HPMC -filmen har 2 diffraktionstoppe (9,5 °, 20,4 °). Med tilsætning af AOB er diffraktionstoppene omkring 9,5 ° og 20,4 ° signifikant svækket, hvilket indikerer, at molekylerne i AOB/HPMC -filmen er arrangeret på en ordnet måde. Evnen faldt, hvilket indikerer, at tilsætningen af ​​AOB forstyrrede arrangementet af hydroxypropylmethylcellulosemolekylkæde, ødelagde den originale krystalstruktur af molekylet og reducerede den regelmæssige ordning af hydroxypropylmethylcellulose.

5.3.3 Antioxidantegenskaber

For at undersøge effekten af ​​forskellige AOB -tilføjelser på oxidationsmodstanden for AOB/HPMC -film blev filmene med forskellige tilføjelser af AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) undersøgt. Effekten af ​​basens rensningshastighed, resultaterne er vist i figur 5.3.

Fig.5.3 Effekten af ​​HPMC -film under AOB -indhold på DPPH -indbygger

Det kan ses fra figur 5.3, at tilsætningen af ​​AOB -antioxidant signifikant forbedrede rensningshastigheden for DPPH -radikaler ved HPMC -film, det vil sige, at antioxidantegenskaberne af filmene blev forbedret, og med stigningen i AOB -tilsætning steg rensningen af ​​DPPH -radikaler først derefter gradvist. Når tilføjelsesmængden af ​​AOB er 0,03%, har AOB/HPMC-filmen den bedste effekt på rensningshastigheden for DPPH-frie radikaler, og dens rensningshastighed for DPPH-frie radikaler når 89,34%, det vil sige, AOB/HPMC-filmen har den bedste anti-oxidationsydelse på dette tidspunkt; Når AOB -indholdet var 0,05% og 0,07%, var DPPH -frie radikale rensningshastighed for AOB/HPMC -filmen højere end for gruppen 0,01%, men signifikant lavere end for gruppen 0,03%; Dette kan skyldes overdreven naturlige antioxidanter, tilsætning af AOB førte til agglomerering af AOB -molekyler og ujævn fordeling i filmen, hvilket påvirkede virkningen af ​​den antioxidante virkning af AOB/HPMC -film. Det kan ses, at AOB/HPMC-filmen fremstillet i eksperimentet har god antioxidationsydelse. Når tilføjelsesbeløbet er 0,03%, er antioxidationsydelsen for AOB/HPMC-filmen den stærkeste.

5.3.4 Vandopløselighed

Fra figur 5.4, virkningen af ​​bambusbladantioxidanter på vandopløseligheden af ​​hydroxypropylmethylcellulosefilm, kan det ses, at forskellige AOB -tilsætninger har en signifikant effekt på vandopløseligheden af ​​HPMC -film. Efter at have tilføjet AOB, med stigningen i mængden af ​​AOB, var den vandopløselige tid for filmen kortere, hvilket indikerede, at vandets opløselighed af AOB/HPMC-filmen var bedre. Det vil sige, tilføjelsen af ​​AOB forbedrer filmens AOB/HPMC -vandopløselighed. Fra den forrige XRD -analyse kan det ses, at efter tilsætning af AOB reduceres krystalliniteten af ​​AOB/HPMC -filmen, og kraften mellem molekylkæderne er svækket, hvilket gør det lettere for vandmolekyler at komme ind i AOB/HPMC -filmen, så AOB/HPMC -filmen er forbedret i en vis grad. Vandopløselighed af filmen.

Fig.5.4 Effekten af ​​AOB på vandopløselig af HPMC -film

5.3.5 Mekaniske egenskaber

Fig.5.5 Effekten af ​​AOB på trækstyrke og brud på forlængelse af HPMC -film

Anvendelsen af ​​tynde filmmaterialer er mere og mere omfattende, og dets mekaniske egenskaber har en stor indflydelse på serviceadfærd for membranbaserede systemer, som er blevet et vigtigt forskningshotspot. Figur 5.5 viser trækstyrke og forlængelse ved pausekurver for AOB/HPMC -film. Det kan ses af figuren, at forskellige AOB -tilføjelser har betydelige effekter på filmens mekaniske egenskaber. Efter tilsætning af AOB, med stigningen i AOB -tilsætning, AOB/HPMC. Filmens trækstyrke viste en nedadgående tendens, mens forlængelsen ved pausen viste en tendens til først at øge og derefter falde. Da AOB -indholdet var 0,01%, nåede forlængelsen ved pausen af ​​filmen en maksimal værdi på ca. 45%. Effekten af ​​AOB på de mekaniske egenskaber ved HPMC -film er åbenlyst. Fra XRD -analysen kan det ses, at tilsætningen af ​​antioxidant AOB reducerer krystalliniteten af ​​AOB/HPMC -filmen og derved reducerer trækstyrken for AOB/HPMC -filmen. Forlængelsen ved pausen stiger først og falder derefter, fordi AOB har god vandopløselighed og kompatibilitet, og er et lille molekylært stof. Under processen med kompatibilitet med HPMC er interaktionskraften mellem molekyler svækket, og filmen blødgøres. Den stive struktur gør AOB/HPMC -filmen blød og forlængelsen ved pausen af ​​filmen øges; Efterhånden som AOB fortsætter med at stige, falder forlængelsen ved pausen af ​​AOB/HPMC -filmen, fordi AOB -molekylerne i AOB/HPMC -filmen gør makromolekylerne, som kløften mellem kæderne øges, og der er ingen sammenfiltringspunkt mellem makromolekylerne, og filmen er let at pause, når filmen understreges, så at det er en sammenfiltring ved aob/hpmc, og filmen er let at pausen, når filmen understreges, så det er, at der er en sammenfiltring ved aob/hpmc.

5.3.6 Optiske egenskaber

Fig.5.6 Effekten af ​​AOB på optisk egenskab ved HPMC -film

Figur 5.6 er en graf, der viser ændringen i transmission og dis af AOB/HPMC -film. Det kan ses fra figuren, at med stigningen i mængden af ​​AOB -tilføjet, falder transmissionen af ​​AOB/HPMC -filmen, og diset øges. Når AOB -indholdet ikke oversteg 0,05%, var ændringshastighederne for lysoverførsel og dis af AOB/HPMC -film langsomme; Når AOB -indholdet oversteg 0,05%, blev ændringshastighederne for lys transmission og uklarhed accelereret. Derfor bør mængden af ​​tilsat AOB ikke overstige 0,05%.

5.4 Sektioner i dette kapitel

At tage bambusbladantioxidant (AOB) som naturlig antioxidant og hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) som filmdannende matrix, blev en ny type naturlig antioxidantemballagefilm fremstillet ved opløsningsblanding og støbning af filmdannende metode. AOB/HPMC vandopløselig emballagefilm fremstillet i dette eksperiment har de funktionelle egenskaber ved antioxidation. AOB/HPMC -filmen med 0,03% AOB har en rensningshastighed på ca. 89% for DPPH -frie radikaler, og den rensende effektivitet er den bedste, hvilket er bedre end det uden AOB. HPMC -filmen til 61% forbedrede sig. Vandopløseligheden forbedres også markant, og de mekaniske egenskaber og optiske egenskaber reduceres. Den forbedrede oxidationsmodstand af AOB/HPMC -filmmaterialer har udvidet sin anvendelse i mademballage.

Kapitel VI Konklusion

1) Med stigningen i HPMC-filmdannende opløsningskoncentration steg filmens mekaniske egenskaber først og faldt derefter. Når HPMC-filmdannende opløsningskoncentration var 5%, var de mekaniske egenskaber ved HPMC-filmen bedre, og trækstyrken var 116MPa. Forlængelsen ved pause er ca. 31%; De optiske egenskaber og vandopløselighed falder.

2) Med stigningen i den film, der dannes temperatur, steg filmens mekaniske egenskaber først og faldt derefter, de optiske egenskaber blev forbedret, og vandopløseligheden faldt. Når den filmdannende temperatur er 50 ° C, er den samlede ydeevne bedre, trækstyrken er ca. 116MPa, den lette transmission er ca. 90%, og vandopløsningstiden er ca. 55 minutter, så den filmdannende temperatur er mere egnet ved 50 ° C.

3) Ved hjælp af blødgører til at forbedre sejheden i HPMC -film med tilsætning af glycerol steg forlængelsen ved pause af HPMC -film markant, mens trækstyrken faldt. Når mængden af ​​tilsat glycerol var mellem 0,15%og 0,25%, var forlængelsen ved pause af HPMC -filmen ca. 50%, og trækstyrken var ca. 60MPa.

4) Med tilsætning af sorbitol stiger forlængelsen ved pausen af ​​filmen først og falder derefter. Når tilsætningen af ​​sorbitol er ca. 0,15%, når forlængelsen ved pausen 45%, og trækstyrken er ca. 55MPa.

5) Tilsætningen af ​​to blødgører, glycerol og sorbitol, reducerede begge de optiske egenskaber og vandopløselighed af HPMC -film, og faldet var ikke stor. Sammenligning af den plasticiserende virkning af de to blødgøringsmidler på HPMC -film, kan det ses, at den plastificeringseffekt af glycerol er bedre end sorbitols.

6) Gennem infrarød absorptionsspektroskopi (FTIR) og vidvinkel-røntgenstrålediffraktionsanalyse blev tværbindingen af ​​glutaraldehyd og HPMC og krystalliniteten efter tværbinding undersøgt. Med tilsætning af tværbindingsmiddel glutaraldehyd steg trækstyrken og forlængelsen ved pause af de forberedte HPMC-film først og faldt derefter. Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd er 0,25%, er de omfattende mekaniske egenskaber ved HPMC -film bedre; Efter tværbinding forlænges vandopløselighedstiden, og vandopløseligheden falder. Når tilsætningen af ​​glutaraldehyd er 0,44%, når vandopløselighedstiden ca. 135 minutter.

7) Tilføjelse af en passende mængde AOB-naturlig antioxidant til den filmdannende opløsning af HPMC-film, den forberedte AOB/HPMC vandopløselige emballagefilm har de funktionelle egenskaber ved antioxidation. AOB/HPMC -filmen med 0,03% AOB tilføjede 0,03% AOB til at rive DPPH -frie radikaler Fjernelseshastigheden er ca. 89%, og fjernelseseffektiviteten er den bedste, hvilket er 61% højere end for HPMC -filmen uden AOB. Vandopløseligheden forbedres også markant, og de mekaniske egenskaber og optiske egenskaber reduceres. Når tilføjelsesbeløbet på 0,03% AOB, er filmenes antioxidationseffekt god, og forbedringen af ​​antioxidationsydelsen af ​​AOB/HPMC-film udvider anvendelsen af ​​dette emballagefilmmateriale i mademballage.